深圳市禾苗分析儀器有限公司
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RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質的法規，它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日，......
功能特點
? 快速篩查，操作簡單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時間短；
? 進樣過程無冷點，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質（氣、液、固）；
? 專業軟件，操作簡單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到水平，保障良好的測試重復性。
4 儀器技術參數及指標
Py/TD部分（滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實現16階程序升溫 |
其他特點 | 1、采用了技術的百兆/千兆以太網通信接口并內置IP協議棧、使儀器可以通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數據的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝三個檢測器，FID檢測具有自動點火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。 |
5 分析測試
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度：300℃
3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
5.2 標準曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
標準曲線及線性相關系數如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算，檢出限約為50 ppm。
5.3 重復性
樣品重復性測定，結果如下所示：
樣品序號/峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
檢出限約為50 ppm，線性相關系數大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環境
1) 環境要求
操作溫度為15°C～35°C，使用溫度18°C～28°C，1.5h內溫度變化不大于2°C，環境溫差大，應配置空調。
相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環境。
的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線；無強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個。
如經費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。
實驗臺必須臺面平整，足夠穩固以支撐整個系統的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。
實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。
建議在實驗臺上方安裝排風設備。
儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。
樣品處理實驗臺應穩固耐用，并且減少振動的產生。
不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近，因為較強的氣流會影響稱量的結果。
樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。
樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。
? PVC中的鄰苯二甲酸酯
分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。
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