深圳市牛牛儀器有限公司
公司主要研發、生產、銷售XRF光譜儀、PY-GC熱裂解等分析儀器設備的,分別在深圳、廣州、蘇州有專業的檢測實驗室和研發及生產基地。
TG 209 F3 Tarsus ® - 熱重分析方法
熱重或熱重分析(TG或TGA)是一種成熟的熱分析方法,廣泛使用于各種物質和工程材料的研發中,以獲得物質的熱穩定性參數以及判斷物質的組成。熱重分析的樣品可以為固態或液態。氣。右圖DSC曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高,樣品氧化開始的越早:在140℃需要63min樣品開始氧化,而在180℃僅需4min。
近十年來,TG在原材料質量控制、成品零件失效分析等方面的作用日益突出。尤其是聚合物加工行業,其應用日益廣泛。迄今,熱重分析已經建立多種通用國際標準,例如聚合物熱重分析的基本原則(ISO 11358);或針對特定應用的國標,如:橡膠成分分析(ASTM D 6370)和潤滑油蒸發損失分析(ASTM D 6375);以及國內標準:熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法(GB/T 27761-2011)。
德國耐馳儀器制造有限公司(NETZSCH)有著悠久的熱重分析儀生產歷史。耐馳熱重儀采用垂直式頂部裝樣設計,不僅便于操作和裝樣,而且爐體中的氣流符合自然上升的規律。優化的氣流設計,便于直接與紅外(FTIR)系統進行頂部耦合聯用,實現逸出氣體的分析。功能強大的自動進樣系統(ASC)真正實現全過程無人操作,提高測試效率。
測試原理
熱重分析儀在特定設置的測試條件下,如:升溫速率、測試氣氛、氣體流速、坩堝類型等,測量樣品質量隨溫度或時間的變化關系。
測試圖譜
圖所示為高密度聚乙烯在氮氣氣氛中以10℃/min升溫,樣品只有一個失重臺階且基本分解(殘留質量為0.8%)。相應的DTG曲線可提供分解速率信息,DTG峰值出現在478℃,可作為描述HDPE失重過程的一個特征值。
TG 209 F3 Tarsus ® 系統配備了真空密閉爐體,可抽真空。只有通過真空步驟才可以排除天平系統中的殘余空氣,保證在純凈的惰性氣氛下進行實驗。另外可選配氣體質量流量控制系統(MFC)精確控制并記錄吹掃氣體的流速。
產品預覽
垂直頂部裝樣設計
高精度微量天平
氣密性設計,可抽真空
可由用戶更換樣品支架
通過聯用系統,對逸出氣體進行分析
自動進樣器(ASC,20個樣品位)
天平和爐體的設計
TG 209 F3 Tarsus ® 系統為垂直頂部裝樣設計。系統配有高精度恒溫水浴,保證微量天平的工作溫度恒定,不會受到高溫爐體以及外部室溫的影響。這保證了超高分辨率天平的工作性能和穩定性,并有效減少長時間測試的系統漂移。
溫度測試
TG 209 F3 Tarsus ® 系統通過直接接觸坩堝底部的熱電偶測量樣品溫度,極大提高了溫度測量的準確度。
溫度校正
TG 209 F3 Tarsus ® 系統配備了耐馳的c-DTA ® 技術(選件)。在樣品熱重測試過程中c-DTA ® 可以得到關于樣品吸熱、放熱的信息,進而深入探討樣品的變化,例如揮發過程(吸熱并伴隨失重)或者是熔融過程(吸熱但沒有失重現象)。c-DTA ® 技術還可以用于校正儀器的溫度,從而將熱重儀的溫度準確度提高一個數量級。
自動進樣器(ASC)
TG 209 F3 Tarsus ® 可以選配多達20位的自動進樣器。設定預置程序后,儀器可以在夜晚或者周末自動進行測試。而且軟件可利用宏記錄功能自動進行測試結果的分析。
樣品支架
TG 209 F3 Tarsus ® 可以根據需求安裝不同類型的樣品支架。例如:防腐蝕樣品支架,高靈敏度c-DTA ® 的樣品支架,以及大樣品量支架。
溫度范圍 | 室溫 ... 1000°C |
加熱和冷卻速率 | 0.001 °C/min ... 200 °C/min |
降溫時間 | 20 min(1000°C ... 室溫) |
天平稱量范圍 | 2 g |
天平分辨率 | 0.1 µg |
測試氣氛 | 惰性、氧化;靜態、動態 |
兩路吹掃氣,一路保護氣,氣體自動切換 | |
密封結構爐體,保證爐體氣氛純凈 | |
配備恒溫水浴系統,保證天平信號穩定性 | |
的c-DTA ® 技術(選件) | |
超解析功能Super-Res ® (選件) | |
自動進樣系統(選件),最多可放置20個坩堝 | |
可與紅外(FTIR)聯用 |
適合不同應用方向的坩堝
應用 | 材料 | 高度/直徑 | 容積 |
常規樣品 | Al 2 O 3 | 6.8 mm/4 mm | 85 µl |
常規樣品,大樣品量 | Al 2 O 3 | 8.0 mm/8 mm | 300 µl |
常規樣品,超大樣品量 | Al 2 O 3 | 9.0 mm/7 mm | 350 µl |
特殊樣品 | 鉑銠合金、金、銀、銅、鋁、氧化鋯、氧化鎂、石墨等 | 85 µl |
可更換的樣品支架類型
支持類型 | 傳感器材料 | 熱電偶類型 | 坩堝類型 |
標準樣品支架 | Al 2 O 3 | Type P | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
耐腐蝕支架 | Al 2 O 3 | Type P, protected | 直徑7 mm ... 9 mm, 容積85 µl ... 350 µl |
對于自動進樣器(ASC)可選用的坩堝直徑為8 mm
TG 209 F3 Tarsus ® 通過安裝在Windows ®系統平臺上的多功能Proteus ® 軟件進行操作。Proteus ® 是目前功能大的熱分析軟件包,具備完整的測量控制和數據分析功能,甚至包含部分高級熱分析功能。Proteus ® 隨同儀器,您亦可將此軟件的分析部分安裝在其他電腦中,便于充分享受到Proteus ® 軟件強大的熱分析數據處理功能。數據的安全性和數據質量符合GLP、GMP和21CFR,part11標準。
軟件特征總覽
● 支持多任務,可同步測試和分析
● 最多可控制4臺不同的儀器
● 多種熱分析數據對比,可實現綜合的熱分析研究
● 可在線即時分析
● 畫中畫功能,可對譜圖微小變化做放大處理
● 圖片和數據的導出功能
● 可儲存和恢復測試方法
● 智能化幫助系統
● 宏記錄功能
TGA分析功能
● 質量變化可用%或mg表征
● 自動計算失重臺階和特征溫度
● 標注外推起始點和終點
● 可獲得峰值和一階、二階微分數值
● 通過c-DTA ® 進行多點溫度校正,并獲得計算的DTA曲線(可選)
● 通過c-DTA ® 測量吸放熱效應(可選)
● Super-Res ® (速率控制失重) 更好的失重臺階分辨能力,提高重疊失重步驟的分離(可選)
高級軟件(可選)
● 峰分離軟件:可準確分離和計算一級轉變的重疊峰
● 動力學軟件:基于多步動力學分析可進行反應的高級表征,計算動力學參數。原始曲線最多可達16條,可進行反應過程預測和模擬。
以上為譜圖分析界面:
白色實線為TGA曲線,綠色虛線為DTG曲線,黑色虛線為溫度,紅色點劃線為吹掃氣流量 ;此外,用戶可以在左側找到關于譜圖的更多信息。
應用領域
TG 209 F3 Tarsus ® 可用于表征各種各樣的材料,廣泛地應用于高分子、醫藥、食品、紡織品、化妝品等領域。對于研發人員來說,這臺熱重分析儀無疑是一種快速簡單而且值得信賴的測試工具。快速的檢測時間,標準的分析程序使得TG 209 F3 Tarsus ®成為質量控制、失效分析實驗室的儀器。
玻璃纖維增強尼龍的成分分析
在惰性氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C,升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測到0.6%的失重(參見局部放大圖)。從360°C樣品開始分解 (失重63.4%),在455°C處分解速率達到值(DTG峰);通過氣體自動切換功能,在850°C將實驗氣氛切換成氧氣,可以觀察到熱解碳開始燃燒(失重1.5%);剩下的殘留物即玻璃纖維,含量為34.5%。
改性硬PVC板的分解
PVC樣品在氮氣氣氛下進行分解,首先可以觀察到常見的兩個分解反應:在311°C(DTG峰)處為氯的析出,在474°C處是碳氫主鏈的斷裂(失重23.2%)。除了這兩個已知的分解外,在270°C附近還可以看到一個明顯的失重臺階(4.7%),應該來自于樣品中的灰色染料。樣品升溫至600°C以后的殘余物(無機填料)含量為19.9%。
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