深圳市泓盛儀器設備有限公司
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TP20-GC熱裂解脫附儀應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案2015年6月4日歐盟公報（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項
TP20-GC熱裂解脫附儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟公報（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標準，生產企業原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業都感到巨大壓力，而企業在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產品生產將會埋下巨大隱患，企業無法把控自己生產的產品是否符合標準；我司根據企業內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案。這套TP20-GC系統能做20種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個系統除了做鄰苯之外，還可以做阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發性有機物等等，功能強大！
第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對比分析
第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、專用毛細管鄰苯專用柱；
5、氮氫空氣源；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式：分流進樣
液體進樣體積：1 ul
固體進樣體積： 5mg以下
進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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結果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的檢出限為25ppm
結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ檢測限為50ppm），線性相關系數大于0.998，RSD%=5.24，*企業物料篩查要求。
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