【儀表網(wǎng) 儀表標準】由湖南省計量檢測研究院、長沙卡頓海克爾儀器有限公司、長沙富蘭德實驗分析儀器有限公司、中國石油湖南銷售分公司、中國檢驗認證集團湖南有限公司聯(lián)合組織制定的《微庫侖氯含量分析儀測試方法》一項湖南省地方標準，已完成征求意見稿，根據(jù)《地方標準管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　氯含量是汽油、柴油等燃油的一項標志性環(huán)保指標，燃油中含有的氯化物對發(fā)動機工作壽命影響很大。燃油中的氯含量超標，其氯化物在發(fā)動機內(nèi)燃燒后生成氯化氫，與燃油燃燒產(chǎn)物水或水蒸氣相遇，氯化氫以具有強腐蝕作用的鹽酸形式存在，會對發(fā)動機氣缸、活塞、噴嘴、排氣系統(tǒng)等產(chǎn)生腐蝕作用，嚴重時會導致車輛熄火、發(fā)動機停止工作。氯含量超標的燃油經(jīng)車輛消耗后排放的尾氣污染大氣，對人體皮膚、粘膜等組織有強烈的刺激和腐蝕作用，引起慢性支氣管炎、肺氣腫和肝硬變等疾病,嚴重危害人們的身體健康。
 

　　隨著汽車的普及和人們環(huán)保意識的提高，相關法律、法規(guī)及產(chǎn)品標準對燃油的氯含量水平提出了日益嚴格的要求，市場對低氯含量的環(huán)保型、節(jié)能型清潔燃料的需求也越來越迫切。因此，氯含量指標的精準檢測已成為油品在研發(fā)、生產(chǎn)、流通等領域中必須進行質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。目前，石油產(chǎn)品氯含量測定的常用方法有燒瓶燃燒法、微庫侖法、能量色散x射線熒光光譜法、自動電位滴定法、離子色譜法等。不同氯含量的測定方法具有各自的優(yōu)缺點和適用范圍，對于輕質(zhì)烴、車用燃油等油品，微庫侖法具有簡便、迅速、基體效應小、抗干擾能力強、測試范圍廣的優(yōu)點，已作為市場監(jiān)管中監(jiān)控氯含量的常用方法。
 

　　近年來，國內(nèi)外儀器廠家紛紛開發(fā)出多系列微庫侖氯含量分析儀，廣泛應用于石油、電力、化工、特種設備、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督、科研等相關行業(yè)領域。盡管這些儀器設備在油品質(zhì)量控制方面發(fā)揮了一定的積極作用，但從我們調(diào)研的情況得知，目前尚沒有微庫侖氯含量分析儀相關的國家、行業(yè)或地方標準。基于市場需求量大、產(chǎn)品性能評價體系缺失等原因，為搶奪市場，贏取利潤，微庫侖氯含量分析儀生產(chǎn)企業(yè)大量涌現(xiàn)，但該類儀器生產(chǎn)廠家的規(guī)模、投入、技術水平等高低不一，有上千人的大中型企業(yè)，也有不足 10 人的作坊型企業(yè)；有研發(fā)成本每年投入數(shù)百萬元直至上千萬元的企業(yè)，也有只買配件僅做純手工組裝的企業(yè)，其產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，技術指標混亂，出現(xiàn)用戶選購難、使用難、維護難、成本高等問題。
 

　　因此，通過制定本標準，將填補國內(nèi)外微庫侖氯含量分析儀測試方法標準的空白，為微庫侖氯含量分析儀的各項技術指標實現(xiàn)科學的評價提供有效依據(jù)，確保各類油品中氯含量測量數(shù)據(jù)精準可靠，有力支撐石油產(chǎn)品生產(chǎn)、應用、監(jiān)督等全鏈條質(zhì)量控制。
 

　　本標準主要以國家頒布的石油化工行業(yè)相關法律法規(guī)和政策性文件以及《原油有機氯含量的測定》(GB/T 18612-2011)、《工業(yè)芳烴中有機氯的測定-微庫侖法》(SH/T 1757-2006)、《測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求 第 1 部分：通用要求》(GB 4793.1)、《機電產(chǎn)品包裝通用技術條件》(GB/T 13384)、《工業(yè)自動化儀表絕緣電阻、絕緣強度技術要求和試驗方法》(GB/T 15479)等為編制依據(jù)。
 

　　本標準在編制格式上執(zhí)行了 GB/T1.1-2020《標準化工作指導第 1 部分：標準的結構與編寫》，主要內(nèi)容包括 4 章節(jié)和 1 個附錄, 具體為：1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.測試條件、4.測試項目及方法、5.附錄 A(資料性附錄)(15~25) ℃純水密度表，核心技術內(nèi)容為 4.測試項目及方法：該章節(jié)包括升溫速度、控溫精度、控溫誤差、氣體流量控制誤差、進樣誤差、儀器重復性、儀器誤差、安全性能。
 

　　本標準規(guī)定了微庫侖氯含量分析儀的測試項目及方法。
 

　　測試環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：5℃~40℃，溫度變化幅度在±5℃以內(nèi)。2.環(huán)境相對濕度：≤80%。3.工作電源：AC 220 V±22 V,50 Hz±1 Hz。4.無影響儀器使用的振動和電磁干擾，無腐蝕性氣體。
 

　　儀器設備和材料：
 

　　1.電子天平：測量范圍≥200g，分度值0.1mg。2.標準熱電偶：測量范圍(500~1300)℃，準確度為二等及以上。3.皂膜流量計：測量范圍(50~2000)mL/min，準確度為1.0級及以上。4.載氣：氬氣、氮氣或氦氣，純度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。5.氧氣：純度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。6.秒表：分辨力0.01s，日差優(yōu)于±0.5s。7.氯成分標準物質(zhì)：國家有證標準物質(zhì)。8.絕緣電阻表：輸出電壓500V，10級。9.耐壓測試儀：交流電壓0～1.5kV，5級。
 

　　測試項目及方法：
 

　　1.升溫速度
 

　　將測溫標準熱電偶從進樣口插入至其熱端與測氯儀控溫熱電偶的熱端距離為±10mm處，接通測氯儀電源，高溫裂解爐開始升溫，采用秒表記錄50℃升溫至設定溫度的時間，重復測試3次，以溫度差與3次升溫時間平均值的比值計算升溫速度。
 

　　2.控溫精度
 

　　將高溫裂解爐爐溫升至設定溫度后，輸入氧氣和載氣，穩(wěn)定15min，將測溫標準熱電偶的測量端從進樣口插入到燃燒管中，并使其熱端與高溫裂解爐控溫熱電偶的熱端處在同一截面處，穩(wěn)定30min后，每隔30s記錄一次測試溫度和測氯儀顯示的溫度，連續(xù)記錄20次。以測溫標準熱電偶20次測試溫度值的極差為控溫精度。
 

　　3.控溫誤差
 

　　測試操作同4.2，以測溫標準熱電偶20次測量溫度值的平均值為高溫裂解爐燃燒管內(nèi)實際溫度值，以20次測氯儀顯示溫度的平均值為儀器顯示溫度值，顯示溫度值與實際溫度值之差為控溫誤差。

 

　　4.氣體流量控制誤差
 

　　對流量可調(diào)節(jié)的氣體流量控制器在滿量程范圍內(nèi)的30%、50%、80%附近選取3點流量進行測試；對只有1個流量值的氣體流量控制器只測試該點流量，重復測試3次。按公式(1)計算各試驗點的誤差η，取其中最大的η作為氣體流量控制誤差。
 

　　5.進樣誤差
 

　　在(20±5)℃的條件下，將進樣器抽吸蒸餾水至全容量，然后將水注入稱量杯內(nèi)稱重，按公式(2)求得進樣器的全容量測量值，重復測量10次取平均值，按公式(3)計算進樣誤差。
 

　　6.儀器重復性
 

　　根據(jù)測氯儀的使用范圍，選取滿量程50%附近濃度的氯含量標準物質(zhì)重復測試7次，記錄測試值。當測氯儀使用范圍小于5mg/L，按公式(4)計算儀器重復性；當測氯儀使用范圍大于等于5mg/L，按公式(5)計算儀器重復性。
 

　　本標準適用于測定輕質(zhì)烴、發(fā)動機燃料和其他油品中氯含量的微庫侖氯含量分析儀。