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摘要本文件規(guī)定了測定水中高氯酸鹽的離子色譜法。本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中高氯酸鹽的測定。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關(guān)要求,由湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心制定的《水質(zhì) 高氯酸鹽的測定 離子色譜法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規(guī)定,現(xiàn)面向社會公開征求意見,請有關(guān)單位討論并填寫《征求意見反饋表》。意見反饋郵箱:1175579121@qq.com,截止時間2023年10月6日前。
 
  高氯酸鹽是一種有毒的無色晶體狀無機化學(xué)物質(zhì),它的種類主要包括高氯酸鈉、高氯酸鉀、高氯酸鋰和高氯酸銨等。多數(shù)高氯酸鹽易溶于水,銣,銫及銨的高氯酸鹽溶解度較小,僅溶于熱水中。高氯酸鹽可用作氧化劑,與易燃物質(zhì)或還原劑,會引起燃燒。高氯酸鎂或高氯酸鋇可用作高效脫水劑。由于高氯酸鹽在水中的溶解性較大在大多數(shù)土壤和礦物質(zhì)上的吸附較弱,一旦進入環(huán)境介質(zhì)就會隨地下水和地表水快速遷移擴散,從而造成大面積的地下水和地表水污染。
 
  在我國環(huán)境行業(yè)的相關(guān)質(zhì)量和排放標準中均沒有涉及高氯酸鹽的限值要求,目前我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2022)中高氯酸鹽為新增指標,其對高氯酸鹽的限值要求為70ug/L。2005年,美國環(huán)境保護署(USEPA)發(fā)布飲用水終生健康臨時指導(dǎo)值,建議飲用水中高氯酸鹽濃度不能超過15ug/L。2017年,世界衛(wèi)生組織(WHO)發(fā)布的《飲用水水質(zhì)準則》第四版第Ⅰ次修訂附錄中,提出飲用水中高氯酸鹽的準則值為70 ug/L。
 
  有研究表明,在重點地區(qū)的環(huán)境水樣中,所有樣品均檢出高氯酸鹽;高氯酸鹽溶解于水后可長時間保存于水中,建立簡便快捷適用于各種水體中高氯酸鹽的檢測方法,完善不同水質(zhì)的質(zhì)量標準迫在眉睫。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)則起草。
 
  本文件規(guī)定了測定水中高氯酸鹽的離子色譜法。本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中高氯酸鹽的測定。
 
  當進樣體積為500uL,采用碳酸鹽淋洗體系時,方法檢出限為0.004mg/L,測定下限為0.016mg/L;當進樣體積為500uL,采用氫氧根淋洗體系時,方法檢出限為0.005mg/L,測定下限為0.020mg/L。
 
  方法原理:
 
  樣品中的高氯酸鹽經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,電導(dǎo)檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,外標法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.樣品瓶:聚乙烯等塑料材質(zhì)或玻璃材質(zhì),容積不少于40mL。
 
  2.離子色譜儀:具有電導(dǎo)檢測器、連續(xù)自循環(huán)再生抑制器。
 
  3.色譜柱。
 
  3.1 陰離子色譜柱I:填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基質(zhì),具有烷基/烷醇基季銨鹽離子交換基團,配相應(yīng)陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于碳酸鹽淋洗液。
 
  3.2 陰離子色譜柱II:填料為聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯,具有季銨鹽離子交換基團,配相應(yīng)陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于氫氧根淋洗液。
 
  4.注射器:1mL~10mL。
 
  5.水系針式微孔濾膜過濾器:孔徑0.45μm,醋酸纖維、聚乙烯及聚醚砜等材質(zhì)。
 
  6.離子凈化柱:Na型、Ag型和Ba型,規(guī)格1.0g~2.5g。
 
  7.有機物凈化柱:C18或同類凈化柱,規(guī)格0.5g~2.0g。
 
  8.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 
  結(jié)果表示:
 
  當樣品含量小于1mg/L時,結(jié)果保留至小數(shù)點后三位;當樣品含量大于或等于1mg/L時,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。(更多詳情請見附件)

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