【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《糧食檢驗(yàn) 糧食中總汞含量的快速檢測(cè)法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會(huì)公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　汞(mercury, Hg)是一種毒性較強(qiáng)的有色金屬，是在常溫下呈液態(tài)的重金屬，因具有持久性、易遷移性、高生物富集性和高生物毒性等特性，可在大氣和食物鏈中長(zhǎng)期存在并可遠(yuǎn)距離遷移，能損壞人類的神經(jīng)系統(tǒng)等，被全球視為一類重要的有毒有害環(huán)境污染物。汞(Hg)及其化合物被聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署列為全球性污染物，是除了溫室氣體外唯一一種對(duì)全球范圍產(chǎn)生影響的化學(xué)物質(zhì)，其可通過多種形式進(jìn)入人體內(nèi)，對(duì)人類健康造成危害。
 

　　目前，我國(guó)現(xiàn)行的 GB 2762-2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》中，涉及糧食中汞的限量為 0.02mg/kg。國(guó)內(nèi)外糧食中汞的測(cè)定的研究方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)膠體金檢測(cè)法以及直接測(cè)汞法等。糧食樣品的預(yù)處理方法對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果有較大的影響，目前國(guó)內(nèi)外相關(guān)方法主要有壓力罐消解法、微波消解法、回流消解法等，其中微波消解法應(yīng)用較為廣泛。但無論回流消解，或是微波消解等前處理技術(shù)將糧食中汞制備成可測(cè)試的溶液，操作過程中汞污染和汞損失的問題很難避免。而快速方法中膠體金檢測(cè)法及直接測(cè)汞法，對(duì)于糧食樣品無需特別復(fù)雜的前處理，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)直接進(jìn)樣，取樣量少、減少試劑污染、減少總汞的損失，方法靈敏度高、精密度好、回收率穩(wěn)定、快捷簡(jiǎn)便。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB 2762 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量；GB 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定；GB/T 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 27404 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)；EPA 7473 熱解析金齊化冷原子吸收法測(cè)定固體液體中汞含量等文件內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了糧食中總汞含量的兩種快速檢測(cè)法，第一法為直接測(cè)汞法，第二法為膠體金快速法。本文件歸定的兩種方法均適用于小麥、稻谷、玉米等糧食及其制品中總汞的快速定量檢測(cè)。
 

　　第一法 直接測(cè)汞法
 

　　原理：
 

　　試樣經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后，各形態(tài)汞還原為單質(zhì)汞，被金汞齊選擇性吸附，而后汞解吸形成汞蒸汽，進(jìn)入冷原子吸收光譜儀，在特殊譜線253.7nm下產(chǎn)生吸收，吸光率與汞含量成函數(shù)關(guān)系，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用自來水反復(fù)沖洗，最后用去離子水水沖洗干凈。
 

　　1.直接測(cè)汞儀：配樣品舟(槽)。
 

　　2.電子天平：感量為0.1mg 和1mg。
 

　　3.勻漿機(jī)。
 

　　4.高速粉碎機(jī)。
 

　　5.載氣：氧氣(99.9%)或空氣。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　當(dāng)樣品稱樣量為0.1g 時(shí)，本方法的檢出限為0.0002mg/kg，定量限為0.0006mg/kg。
 

　　第二法 膠體金快速法
 

　　原理：
 

　　試樣提取液中重金屬汞與檢測(cè)條中膠體金微粒發(fā)生呈色反應(yīng)，顏色深淺與試樣中總汞含量相關(guān)。用讀數(shù)儀測(cè)定檢測(cè)條上檢測(cè)線和質(zhì)控線顏色深淺，根據(jù)顏色深淺和讀數(shù)儀內(nèi)置曲線自動(dòng)計(jì)算出試樣中總汞含量。
 

　　儀器設(shè)備及材料：
 

　　1.天平：分度值 0.01g。
 

　　2.粉碎機(jī)：可使試樣粉碎后全部通過 20 目篩。
 

　　3.離心機(jī)：不低于 4000r/min。
 

　　4.渦旋振蕩器。
 

　　5.讀數(shù)儀：可測(cè)定并顯示膠體金定量檢測(cè)條的測(cè)定結(jié)果。
 

　　6.總汞膠體金快速定量檢測(cè)條：需冷藏儲(chǔ)存，具體儲(chǔ)存條件參照使用說明；技術(shù)要求見附錄 A。
 

　　7.汞離子交換柱(分離柱)。
 

　　8.檢測(cè)微孔板(96 孔)。
 

　　結(jié)果表述：
 

　　試樣中重金屬總汞含量由讀數(shù)儀自動(dòng)計(jì)算并顯示，單位為微克每千克(µg/kg)。
 

　　重復(fù)性：
 

　　在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同儀器，按相同的測(cè)定方法，對(duì)同一被測(cè)試對(duì)象進(jìn)行相互獨(dú)立測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值大于其算術(shù)平均值20%的情況不超過5%。
 

　　其他：
 

　　該方法檢測(cè)限為10μg/kg。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。