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摘要本標準規定了蛋白肽粉類產品中蛋白肽以及異雜成分(糖類、脂類、雌酮、乙烯雌酚、倍他米松、醋酸潑尼松等)的多級紅外光譜鑒定方法。

  【儀表網 儀表標準】《蛋白肽粉類產品品質的多級紅外光譜快速評價方法》團體標準已完成征求意見稿的編制,根據《團體標準管理規定》的要求,為保證標準的科學性、嚴謹性和可操作性,現在《全國團體標準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。
 
  本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB 5009.6—2016 食品安全國家標準 食品中脂肪的測定;GB 5009.8—2016 食品安全國家標準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、 乳糖的測定;GB/T 9695.23-2008 肉與肉制品 羥脯氨酸含量測定等規程內容編制。
 
  本標準規定了蛋白肽粉類產品中蛋白肽以及異雜成分(糖類、脂類、雌酮、乙烯雌酚、倍他米松、醋酸潑尼松等)的多級紅外光譜鑒定方法。本標準適用于市售蛋白肽粉類產品的品質快速篩查及其中的蛋白肽和異雜成分的定性鑒別和定量測定。
 
  方法原理:
 
  利用多級紅外光譜法逐級分析蛋白肽粉產品紅外光譜指紋特征,提取對應特征指標峰(群),結合化學計量學方法構建蛋白肽粉類產品的特征紅外光譜與其蛋白肽、蛋白質以及異雜成分含量之間的線性或非線性預測模型,從而實現利用紅外光譜信息對蛋白肽粉類產品品質的快速評價。
 
  儀器:
 
  1.紅外光譜儀。紅外光譜儀,掃描范圍4000 cm-1 - 650 cm-1;儀器分辨率優于4 cm-1,基線噪聲優于40000:1,基線傾斜優于0.5%T,透過率準確度優于0.5%T,透過率重復性優于0.1%T,吸光度重復性<0.005A。儀器配備衰減全反射(ATR)附件和氘代硫酸三甘肽(DTGS)檢測器或汞鉻碲(MCT)檢測器。
 
  2.分析軟件。采用6.1紅外光譜儀附帶的分析軟件。
 
  測試要求:
 
  1.儀器及樣品制備空間應為配有空調和除濕機的封閉空間。2.測定樣品的溫度應與定量模型樣本測定時溫度應利用空調保持在25±3℃。3.使用除濕機確保室內濕度低于20%。4.樣品狀態為固體粉末。
 
  樣品的測定:
 
  1.用 75%乙醇(分析純)為清洗劑,醫用脫脂棉為載體,清潔 ATR 晶體表面。
 
  2.進行背景掃描,測定空白的 ATR- FTIR 光譜。
 
  3.進行試樣掃描,取約15 mg±5 mg蛋白肽粉末試樣,放置在 ATR 頂板上,確保兩者緊密接觸。
 
  4.掃描次數:8-32次。
 
  5.每份試樣重新取樣測定3次。
 
  6.用紅外光譜儀配套軟件自動標記峰的位置。
 
  模型驗證:
 
  下列情況之一,需對紅外分析儀的已有定量模型進行驗證:a)定標模型首次使用時,或定標模型更新后,或更換儀器時;b)樣品來源發生重大改變時;c)儀器維修或更換光源等配件后;d)其他需要驗證時;e)每年至少進行2次驗證。
 
  結果處理與表示:
 
  1.報告樣品中的蛋白肽與異雜成分濃度(單位為ppm),取3次測定值的平均值作為測定結果,精確至小數點后兩位。
 
  2.測定結果應在定量模型所覆蓋的蛋白肽以及異雜成分含量范圍內。
 
  3.對于儀器報警的異常測定結果,所得數據不應作為有效測定數據。
 
  更多詳情請見附件。

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