【儀表網 儀表標準】近日，《無機化工產品中砷測定的通用方法 第3部分：原子熒光光譜法》編制完成并征求意見，時間截止到2023年1月29日。
 

　　主要起草單位有中海油天津化工研究設計院有限公司、佛山市質量計量監督檢測中心、湖南省產商品質量監督檢驗研究院、多氟多化工股份有限公司、湖北興發化工集團股份有限公司等。
 

　　無機化工產品中砷測定的通用方法國家標準包括GB/T23947.1-2009《無機化工產品中砷測定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》和GB/T 23947.2-2009《無機化工產品中砷測定的通用方法第2部分:砷斑法》，該標準實施十余年以來，標準使用單位反映標準使用過程中存在一些問題。
 

　　其一，GB/T23947.1-2009中規定使用吡啶或三氯甲烷作為吸收劑，該類試劑惡臭、具有一定的毒性，如檢驗人員防護不到位將對人身帶一定傷害或會污染環境;其二，GB/T23947.2-2009中規定方法為限量比色，不能給出精確的測定結果，且使用的試劑碘化砷有較強毒性，屬于高毒類化學品。
 

　　隨著先進的檢測手段發展，如采用原子熒光光譜法等檢測方法對無機化工產品中砷含量進行測定。因此，為了保障人體健康，有必要對現行的無機化工產品中砷測定通用方法國家標準進行補充。
 

　　砷的檢測方法有多種，使用最多的還是傳統的銀鹽法，此外還有早期的容量法、電化學法，隨著現代分析測試技術的發展，新方法新技術不斷涌現，原子吸收光譜法、原子熒光法、中子活化法、微波發射光譜、離子色譜法、氣相色譜法、化學發光法、X–射線熒光法、等離子發射光譜法等在砷的檢測上得到廣泛應用。
 

　　近年來，原子熒光光譜法有顯著進展。隨著科學技術的不斷提高，石化、水質、食品、藥品、土壤等監測部門已普遍采用原子熒光光譜法測定微量砷。原子熒光光譜儀其結構簡單，價格便宜，作為近年發展起來的一種痕量分析新技術，已廣泛應用于可生成氫化物元素的分析中。原子熒光光譜法靈敏度高，檢出限優于砷斑法和銀鹽分光光度法，在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級，原子熒光光譜法還具有操作簡便、用樣量少、測量重現性好、自動化程度高、適合大批量分析等特點。綜合比較，原子熒光光譜法較適合于砷含量的測定。
 

　　GB/T 23942的本部分規定了無機化工產品中砷測定的通用方法-原子熒光光譜法。本方法適用于在全部試液或測定所取的部分試液中砷(As)含量為0.1μg~20μg的產品。本方法的檢出限為0.30μg/L，測定下限為1.20μg/L。
 

　　本部分主要對無機化工產品中砷測定的通用方法-原子熒光光譜法的試劑材料、分析步驟、干擾與消除以及試驗數據處理等內容進行規定。本測定方法的主要原理為:樣品經消解后，砷元素均以高價離子態存在，在鹽酸介質中加入硫脲抗壞血酸溶液，將將砷(V)還原為砷(II)。其后進入氫化物發生器中，以鹽酸溶液為載液，用硼氫化鉀溶液為還原劑，生態的砷化氫由氬氣作載氣帶入石英原子化器中，氬氫火焰中原子化。
 

　　砷基態原子受相素燈的發射光激發產生原子熒光，通過原子熒光光度計測量原子熒光的相對強度。元素在一定濃度范圍內其含量與原子熒光的相對強度呈線性關系，其他離子基本不對測定結果產生干擾。基于此原理采用原子熒光光譜法測定無機化工產品中的砷含量。