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南京科捷分析儀器有限公司
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原子熒光光譜法原理簡要分析2022/06/24
原子熒光光譜法原理簡要分析原子熒光光譜分析法是20世紀六十年代中期以后發展起來的一種新的痕量分析方法。原子蒸氣受到具有特征波長的光源照射后,其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態,然后活回到某一較低能態(常常是基態)而發射出的特征光譜叫做原子熒光。各種元素都有其特定的原子熒光光譜,根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素的含量,這就是原子熒光光譜儀分析(AFS)。根據Beer-Lambert’sLaw和泰勒級數展開,可得:在實驗條件固定,原子化效率固定時,原子熒光強度If和低濃度的試樣的濃度C成
液相色譜儀操作注意事項2022/06/24
液相色譜儀操作注意事項使用前1、流動相需選用色譜純試劑,水為重蒸餾水;2、所有進儀器流動相和樣品必須經過0.45微米濾膜過濾,過濾時注意區分水系膜和有機膜的使用范圍;3、色譜柱使用前注意其適用范圍,如PH值、流動相類型等,建議使用保護住;4、確保實驗室電源接地良好,電壓穩定;使用中1、排確保排空閥打開;2、若進液管中無流動相,則排應先將管路抽滿流動相,避免干排;3、避免短時間內重復開關機;4、實驗數據及時定期備份;5、發現漏液情況,及時更換配件,防止儀器其他部件被流動相腐蝕;使用后1、清洗含鹽流
原子吸收光譜儀儀器技術指標2022/06/24
原子吸收光譜儀儀器技術指標原子吸收光譜儀儀器技術指標:1穩定性常以基線穩定度來表示,基線穩定度是指儀器在正常運行中,基線的漂移與波動的程度。選用質量優良的銅空心陰極燈,在不點火,不進樣的情況下,將“標尺擴展”開到,燈預熱半小時后測定。2波長精度指譜線波長理論值與儀器波長試劑讀數的差值。3單色器的分辨率表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力,常常用鎳燈或錳燈來測試。有波長掃描裝置的儀器,對共振線進行自動掃描,配一臺10mV的記錄儀記錄波形。4靈敏度國際純粹與應用化學聯合會規定,某種分析方法在一定條件下的靈
LC分析中樣品進樣時漏出針管的判斷方法2022/06/24
LC分析中樣品進樣時漏出針管的判斷方法在使用液相色譜儀中,樣品僅僅在進樣時漏出針管,如在壓下注射器活塞時,可以采用以下方法判斷。液相色譜法分析中樣品在進樣時漏出針管的判斷方法介紹第1緩慢的將注射針一直插入針管,并注意其摩擦,如果在插入過程中的后3mm摩擦稍有增加,然后針因受阻力變大而停止前進。這是由于雖然針穿過針密封,但密封壓得不夠緊,無法防止針周圍的泄露。部分或全部樣品流回針管,并流出。解決辦法是可以用鉛筆的橡皮端擠壓塑料導針,壓實針密封,使得孔徑縮小。第2如果摩擦并未增加,針并未像前面一樣穿
HPLC儀器調0、平衡后,基線從10下降到0是否正常?2022/06/24
HPLC儀器調0、平衡后,基線從10下降到0是否正常?高效液相色譜儀的調0,應該有儀器調0和空白調0兩種。所謂儀器調0,是消除由于儀器的噪聲、漂移、外界干擾等因素造成的儀器0點不在原位的情況,主要是通過儀器的光學、機械、電子學、計算機等來實現儀器歸0。所謂空白調0,就是利用空白溶液校正儀器測試樣品前的綜合0點。這里說的“儀器調0、平衡后進樣”,提法有些不妥;因為從儀器學理論來看,此時的高效液相色譜儀還沒真正調好0,應該是“儀器平衡后,調0”,再進樣。因為“儀器調0、平衡后”,這里只是調了一起的機
LC分析中由進樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法2022/06/24
LC分析中由進樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法液相色譜儀檢測基線的噪聲或者漂移過大,很少是由進樣閥引起的,至少不是直接的。但是如果使用進樣閥的方法不正確,可能導致氣體在檢測池中聚集,使其對周圍條件的微小變化過分敏感。從塑料注射器、瓶以及連接針頭與注射針的黏合劑中滲出的物質在電化學檢測器上產生噪聲和漂移。液相色譜儀由進樣閥引起的噪聲和漂移的解決辦法1手柄切換時檢測器基線瞬間波動,與手柄運動同時產生。每次切換手柄時引起的斷流都會對檢測器檢測到的壓力產生干擾(如圖),對某些型號的進樣閥,這種斷流屬于正常
液相色譜流動相的貯存方法2022/06/24
液相色譜流動相的貯存方法液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成的變化,同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。液相色譜流動相的貯存方法磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長霉,應盡量新鮮配制使用。如需貯存,可至于冰箱內冷藏,并且一般不要超過3天。鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質,能與液相色譜儀系統中的不銹鋼反應
液相色譜儀進樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法2022/06/24
液相色譜儀進樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法液相色譜儀進樣閥引起的樣品殘留峰的解決辦法液相色譜儀出現進樣閥引起的樣品殘留峰時,可以做如下操作:進樣空白溶液注射會產生前一次樣品溶液注射的峰,首先沖洗針管。然后按照樣品分析的方式采用部分充填或*充填方式注射空白溶液。1如果波峰消失,是由于針管被前一種樣品溶液污染。在進樣時隨著注射器的插入針管被帶入定量環。沖洗步驟已對針管進行了清潔。解決辦法是如果污染再次出現,確認針的插入方式是否正確,對針管進行定期沖洗。2如果波峰仍存在,是在放空管處有前一次注射殘留下
如何減少原子吸收光譜分析中校正曲線彎曲2022/06/24
如何減少原子吸收光譜分析中校正曲線彎曲標準取消的形狀與所用空心陰極燈的特性,火焰的均勻性、單色器的分辨率以及狹縫寬度等許多因素有關。火焰中原子濃度不均勻也導致標準曲線彎曲。還有其他原因,例如,溶液濃度變化大時,溶液的黏度隨著濃度增加而增加,溶質的實際噴霧量減少,也導致標準曲線彎曲,但這個原因不太重要。在原子吸收光譜儀分析中,由于存在多種譜線變寬的因素,例如自然變寬,多普勒變寬,同位素效應,羅蘭茲變寬,場變寬,自吸和自蝕變寬等,引起了發射線和吸收線變寬,尤以發射線變寬影響很大。減小校正曲線彎曲的幾
原子熒光光譜法分析中食品樣品的保存方法2022/06/24
原子熒光光譜法分析中食品樣品的保存方法原子熒光光譜儀分析中食品樣品保存方法:取樣后要及早進行樣品制備。但是,取樣后并不一定都能立刻進行分析,所以要考慮樣品分析前使樣品不發生變化的保存方法。由于保存方法不同,樣品的物理、化學和生物也有所不同。能夠使得食物樣品發生變化的因素主要有:①水分或揮發性成分的揮發或吸收;②空氣氧氣;③樣品中酶的作用;④微生物的分解。防止1的措施是把樣品裝入密封容器中保持。但是,對于水分多的樣品,即使是密封保存也能在樣品容器底部或周圍滲出水分;對于冷凍保存的樣品,在樣品組織中
LC沖針管或放空管或定子和固定環之間不斷漏出的解決辦法2022/06/24
LC沖針管或放空管或定子和固定環之間不斷漏出的解決辦法液相色譜儀沖針管或放空管或定子和固定環之間不斷漏出時可做如下處理:LC沖針管或放空管或定子和固定環之間不斷漏出的解決辦法1如果系統壓力升高,例如,由于使用了更高的流速,不同的色譜柱或部分色譜柱燒結過濾片堵塞,尤其當壓力超過27.6Mpa時。原因是系統壓力可能超出進樣閥密封的承受能力。進行調節以適應高壓操作,可以擰緊壓力調節螺絲或擰松定位螺絲后在擰緊定子螺絲。如果調至更高壓力后,泄露仍然未消除,見以下說明。2如果系統壓力保持穩定,可能是轉子密封
如何解決液相色譜儀流動相供給不暢的問題2022/06/24
如何解決液相色譜儀流動相供給不暢的問題造成液相色譜儀流動相供給不暢的原因可能是:流動相已經接近用完了,管路中吸入氣體引起泵壓力不穩定。應經常觀察貯液器中流動相的量,加足流動相保證所有樣品分析完畢。上安裝沉子至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液器,使其不能上下移動。過濾器阻塞會引起管道和泵腔真空變化,使壓力不穩。當過濾器被微粒所阻塞或長霉時,去掉過濾器后系統會運轉正常,換上新的過濾器即可,有時候換上新過濾器任然不暢,那么就需要檢查流動相的制備過程,或者換上大孔徑的過濾器。不管如何,流動相都要重新
超高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準備問題2022/06/24
超高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準備問題高效液相色譜儀與普通高效液相色譜原理相同,因此,在使用中應注意的問題是相同的。要想成為一個合格的色譜分析者,良好的實驗規范與習慣是非常必要的。一些小細節的失誤或忽視一些簡單的問題往往導致實驗結果不理想或損壞儀器,從而造成重大的損失。而在使用中從起初的樣品準備開始也有細節部分需要注意:高效液相色譜儀在使用中需注意的樣品的準備問題在保證目標物回收率的情況下,盡量除去樣品中其它雜質。選用合適的濾膜(濾膜有水溶型、脂溶型、通用型、高效液相色譜用0.2µm)過
原子熒光光譜法測定中生物材料樣品的采樣2022/06/24
原子熒光光譜法測定中生物材料樣品的采樣原子熒光光譜儀分析測定的生物的臨床分析樣品,按其制備的難易程度可分為五種類型:1全血、血清、血漿、紅血球、白血球;2尿;3毛發、指甲;4胎盤、肝、腎類軟組織;5骨、牙齒。全血、血清、血漿、尿以及人發中常量元素和微量元素的含量及分布,是反應新陳代謝失調的可靠的信息。血液的采集部位和采集基體取決于人年齡、分析元素的性質及含量,也取決于樣品處理方法和最后測定方法。末梢血液可以從耳垂穿刺或手指采取,但以拇指甲床部的采血比較方便。若需血量較大,則從靜脈取血。1%水溶液
高效液相色譜流動相的選擇原則2022/06/24
高效液相色譜流動相的選擇原則高效液相色譜儀分析時流動相的選擇原則:1選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相,應避免不必要的浪費,防止污染環境,危害身體健康。應該根據樣哦數量,計算需要使用的溶劑體積,添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質,比如四氫呋喃在光照下就容易變質,甲醇或乙醇長期放置會生成酯類,乙腈水溶液會分解為醋酸與氨,在分析時導致基線抬高,對一些分析,特別是質譜分析造成影響。高效液相色譜流動相的選擇原則2配置某些酸或堿性流動相時要考慮色譜
GC使用中遇到基線扭動不要慌!2022/06/24
GC使用中遇到基線扭動不要慌!氣相色譜儀基線是在正常操作下僅有流動相通過檢測器系統產生的響應信號的曲線,基線扭動通常是指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直保持穩定。GC使用中遇到基線扭動不要慌!在日常的操作使用中,當我們發現基線扭動時,該怎么辦?首先,建議檢查電網電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時更要注意;同時,檢查儀器的接地是否正確并且良好;在排除外在可能造成的影響的因素后,如果仍未解決基線扭動的問題,我們可以從以下幾個方面去著手:一、將火焰熄滅之后基線如果還
原子吸收光譜法在不同領域的分析應用2022/06/24
原子吸收光譜法在不同領域的分析應用近年來,隨著我國工業化快速發展,大氣、水土的污染形勢日益嚴峻,人體中金屬含量超標已經越來越多的在各地發生,其對人體造成的危害不容無視,如鉛毒癥、水俁病等。這些中毒癥狀往往會給人體帶來嚴重的性損傷,進而導致殘疾甚至死亡。原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用于無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。4520B型原子吸收分光光度計(南京科捷分析儀器有限公司)具有品質的光學系統,采用新多核
原子熒光光譜法的優點有哪些?2022/06/24
原子熒光光譜法的優點有哪些?采用原子熒光光譜法進行測定時具有如下優點:1使用原子熒光光譜儀進行檢測,有較低的檢出限,靈敏度高。特別是對Cd、Zn等元素有相當低的檢出限,Cd可達0.001ng/cm3、Zn為0.04ng/cm3。現已有20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強度與激發光源成比例,采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。2干擾較少,譜線比較簡單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光光譜儀。這種儀器結構簡單,價格相對便宜。3譜線簡單,分析校正曲線線性范圍寬,可達3~
原子吸收光譜儀安裝過程中需要注意的事項2022/06/24
原子吸收光譜儀安裝過程中需要注意的事項原子吸收光譜儀安裝過程中需注意如下事項:1原子吸收光譜儀應放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,通風性良好的實驗室里。應遠離強烈的電磁輻射源。室內溫度應保持在10~35℃之間,并保證室溫不在短時間內發生大幅度變化。2安放儀器的工作臺應堅固穩定,離墻大約0.5m,避免日光直接照射,能長期成長承重不變形。為防震防腐,臺面上應鋪設橡皮板或橡膠板。3實驗室內應具備220V電源。使用石墨爐時應該具備380V電源。4使用石墨爐時,用自來水做石墨爐冷
高效液相色譜儀蒸發激光光散射檢測器原理簡介2022/06/24
高效液相色譜儀蒸發激光光散射檢測器原理簡介蒸發激光光散射檢測器(ELSD)是近年出現的通用型高效液相色譜儀檢測器,它可以檢測揮發性低于流動相的任何樣品,是廣泛的用于高效液相色譜儀、臨界流體色譜和逆流色譜的通用檢測器。ELSD曾成功地用于無生色團物質的檢測,如,碳水化合物、類脂物、聚合物、不進行衍生化的脂肪酸和氨基酸、表面活化劑、藥物及結構不明又無標準樣品的未知物。ELSD作為通用型檢測器客服了HPLC常碰到的一些麻煩,它不像紫外光和熒光檢測器要依賴于被測化合物的光學性質,所以任何化合物只要其揮發
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