2013年國家藥典委員會在上公布了“關于中藥中重金屬、農殘、等物質*草案的公示”——為進一步加強中藥材的質量控制，根據國家食品的部署和安排，經國家藥典委委員會有關單位和專家對、重金屬及有害元素、農藥殘留量等有害物質的控制方法、限度值以及重點品種進行試驗研究，擬在2010年版《中國藥典》的基礎上，進一步增加中藥的**性指標控制項目，尤其是加強對中藥材中重金屬及有害元素、、農藥殘留量的控制。2015版《中國藥典》對監控又更加完善，執行標準也有了新的增加與提高。
一、關于*：
對《中國藥典》收載的柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片品種項下增加“”檢查項目，限度為“B1不得過5 μg/kg；G2、G1、B2總量不得過10 μg/kg”。
二、方法簡介
樣品經過甲醇-水提取，提取液經過濾、稀釋后，經過含有特異抗體的免疫親和柱凈化，此抗體對B1、B2、G1、G2具有專一性，交聯在層析介質中的抗體上。首先用水或吐溫-20/PBS將免疫親和柱上的雜質除去，然后用甲醇通過免疫親和層析柱洗脫，洗脫液通過帶熒光檢測器的有效液相色譜儀柱后碘溶液衍生，測定的含量；也可采用有效液相色譜儀柱后光化學衍生在254 nm 下用光化學的方法對B1和G1進行衍生測定的含量。
三、分析步驟
1. 提取
取供試品粉末（柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片及其制品）約15 g（過二號篩），精密稱定，加入氯化鈉3 g，置于均質瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速攪拌2分鐘（攪拌速度大于11 000轉/分），離心5分鐘（離心速度2 500轉/分），精密量取上清液15 mL，置于50 mL 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm）濾過，待凈化。
2. 凈化
免疫親和柱：Welchrom ?Immunoaffinity Column（3 mL）（以下部分簡寫為Welchrom ?IAC）
（1）上樣：將準確移取15. 0 mL 樣品提取液注入Welchrom ?IAC，調節空氣壓力泵的壓力使溶液以約6 mL /min 流速緩慢通過免疫親和柱，直至2 mL-3 mL 空氣通過柱體，隨后調節開關，使液體以1-2 d/s 的速度流出；
（2）淋洗：以10 mL 水淋洗免疫親和柱兩次，棄去全部流出液，并使2 mL~3 mL 空氣通過Welchrom ?IAC，流速為2-3 d/s；
（3）洗脫：準確加入1. 0 mL 色譜級甲醇洗脫，流速為1 mL/min~2 mL/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，供檢測用，流速為1 d/s。
注：（1）免疫親和柱的儲存溫度為2~8℃，使用前應注意回溫，防止因免疫親和柱內抗體在低溫條件下失活而導致凈化效果不夠理想；（2）上樣溶液中有機相的比例不能超過25%~30%，否則會因為有機溶劑的比例過高而導致凈化效果不夠理想；（3）洗脫后液體可用于HPLC檢測。（建議用水1：1稀釋后上樣）。
3. 測定
（1）有效液相色譜儀分析條件
色譜柱：XB-C18，5 μm， 4.6×150 mm
流動相：甲醇：乙腈：水（40：18：42）；流速：0. 8 mL/min
熒光檢測器激發波長365 nm，發射波長445 nm
經色譜柱分離的需經過光化學衍生器衍生出峰順序：G2G1B2B1
①碘溶液柱后衍生化法
衍生溶液：0. 05%碘溶液（稱取碘0.5 g，加入甲醇100 mL 使其溶解，用水稀釋至1000 mL）
衍生溶液流速：0. 3 mL/min；反應管溫度：700 ℃；反應時間：1 min
② 光化學衍生法：光化學衍生器（254 nm）。
（2）定量
精密量取混合標準品（B1、B2、G1、G2標示的濃度分別為1.0 μg/mL、0.3 μg/ mL、1. μg/ mL、 0.3 μg/ mL），置于10 mL 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為儲備液。精密量取儲備液1 mL，置于25 mL 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。
分別精密吸取上述混合對照品溶液5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制標準曲線。另吸取上述試品溶液20~25 μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，從標準曲線上讀出供試品中相當于B1、B2、G1、G2的量，計算，即得。
取樣品洗脫液1. 0 mL 加入重蒸餾水定容至2. 0 mL，用進樣器吸取100 μL 注入有效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定試樣的響應值（峰高或峰面積）。經過與標準溶液譜圖比較響應值擁有試樣中B1、B2、G1和G2的濃度。
