【儀器心得】安捷倫7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀使用心得
這臺安捷倫7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀于2011年安裝，已經(jīng)使用了14年了。主要用于香氣香味成分分析研究和某些風(fēng)險物質(zhì)分析，承擔(dān)了大量的研發(fā)任務(wù)和項目。
圖 1 安捷倫7890A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀
1. 基本配置
這臺安捷倫7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配置普通分流/不分流進樣口。除安裝MS質(zhì)譜檢測器外，同時還配置了FID檢測器。配有高真空規(guī)，可以方便的觀察質(zhì)譜真空狀態(tài)。配置德國Gerstel的長臂1.2m架子MPS-XT多功能自動進樣平臺。包括液體進樣，頂空進樣和全自動SPME，以及安裝熱脫附TDU，包括CIS4大體積冷阱進樣口。
MS工作站配置當(dāng)時最新的E版本，版本號為E.02.01。MPS-XT安裝Meastro的軟件。
2. 儀器特點和使用
這臺安捷倫7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，由于使用當(dāng)時最新的三軸質(zhì)譜檢測器，靈敏度有所提高。穩(wěn)定性比較好，容易維護。MS工作站配置當(dāng)時最新版本E.02.01，但是這個版本還不如E.01.00好用，有bug，主要是在線信號顯示不正常。MS信號和其它檢測器，例如FID信號，不同步，時間軸無法調(diào)整一致，同時還覆蓋前面的信號圖譜。咨詢安捷倫也無法解決，感覺比較遺憾，新的版本居然還不如舊的版本好用，吐槽一下。對于安捷倫，這個問題按理是比較容易解決的，在程序上面稍加改進就好了，可惜安捷倫可能由于客戶群體不是很大，不予重視。也可能重點放在Masshunter的研發(fā)更新上面，就不愿意化一點精力去解決這個問題。真是不理解，就這樣敷衍用戶，不重視用戶的呼聲，感覺有點店大欺客。
儀器也配置FID檢測器，是由于FID的動態(tài)線性范圍比MS(TIC)寬，對于香氣香味樣品的定量效果更好，MS-TIC可能會過載。這樣利用MS定性，而FID定量。采樣的是一根毛細管柱子通過分流器后分別進入MS和FID。這樣信號保持同步，保留時間一致，利于MS定性和FID定量對照。但不足之處是不能在儀器的工作站軟件顯示版面進行同步對齊觀察監(jiān)視。
圖2 工作站界面
由于使用MPS-XT多功能自動進樣平臺，不管液體進樣和頂空進樣，還是SPME固相微萃取進樣都是很方便，容易操作，運行狀態(tài)容易觀察，運行效率很高，可靠性好，精度高。比轉(zhuǎn)盤式自動進樣器是方便多了，精度也高。轉(zhuǎn)盤式進樣器也只能液體進樣，對于SPME和熱脫附無法實現(xiàn)。缺點是儀器有些貴。
配置TDU熱脫附，給香氣香味物質(zhì)分析測定帶來非常大的優(yōu)勢，廣泛用于揮發(fā)性成分的測定，省事省力，效率高，靈敏度高。 給香氣香味樣品的前處理帶來極大方便?？梢赃M行SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取)，任何其它吸附方式的熱解析，樣品直接熱脫附或吸附管熱解析等。可以應(yīng)用于各種基質(zhì)的樣品前處理，例如各種飲料，方便食品，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴等樣品，油脂基質(zhì)樣品，一些香精香料樣品，也可以提取分析一些“臟”的基質(zhì)樣品。
儀器一般用于香氣香味樣品分析和風(fēng)險化合物監(jiān)視的測定。承擔(dān)了大量的分析研究工作，完成了許多項目，為公司解決許多難題。在“著名”的塑化劑風(fēng)波時候，完成了鄰苯二甲酸酯分析方法的建立及上千份樣品測定，度過了艱難時刻。
3. 維護和保養(yǎng)
日常維護和保養(yǎng)：樣品盡量處理凈化干凈避免對儀器系統(tǒng)的污染。注重平時的日常維護，及時更換襯管、隔墊、O型圈、石墨墊，檢漏，必要時截一段柱子或更換柱子，觀察機械泵油位及油顏色，每天檢查載氣鋼瓶壓力和載氣壓力，經(jīng)常清洗注射器，更換洗針溶劑，清洗溶劑瓶和廢液瓶。檫洗MPS-XT架子和臂上面的灰塵，包括保持樣品盒、加熱器的干凈。設(shè)置溶劑延遲，保護燈絲和MS系統(tǒng)。經(jīng)常老化柱子，避免殘留。
預(yù)防性維護保養(yǎng)：每年進行一次全面維護保養(yǎng)，例如進樣口維護清潔，離子源清洗，需要時候更換燈絲，更換真空泵油，清理儀器里面的灰塵，更換載氣氧捕集阱，更換分流出口捕集阱的過濾芯，清洗或更換分流平板。一到兩年更換一次MPS2的皮筋，防止老化而影響進樣和損壞針。
除日常氣質(zhì)和多功能進樣器的維護外，需要對TDU-CIS4的UPC制冷裝置(帕爾貼制冷)進行維護。需要定期更換制冷劑。有時候在當(dāng)打開裝有制冷劑的蓋子時，有時會看到黃色沉淀，沉淀物會堵塞管路，CIS4和TDU的循環(huán)管線被堵死。所以需要定期沖洗和更換。
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