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GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質

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  • 更新時間2020-06-19
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 上海泰特睿杰信息科技有限公司簡稱(泰特儀器)是國內*的色譜分析系統供應商,總部位于上海。

  公司立足于色譜行業已有十余年,致力于色譜行業前沿檢測技術的研究與應用開發,主要產品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備,以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環境監測、食品醫藥安全、高純氣體行業、生命科學、司法鑒定等領域。

  泰特儀器在武漢光谷建有氣相色譜儀生產基地(武漢泰特沃斯科技有限公司),核心研發技術力量來自武漢大學化學院、華中科技大學計算機院;MEMS技術團隊位于美國加州,微電子設計團隊由歸國博士領隊現位于上海。

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產地國產 加工定制 適用領域高純氣體分析
儀器種類實驗室
GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質
以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹采用氣相色譜分析法對氮中氫氣體的分析。在使用氣相色譜儀的時候,一定要對這些原理進行詳細的了解,這樣才方便使用。
GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質 產品詳情

GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質

以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹采用氣相色譜分析法對氮中氫氣體的分析。在使用氣相色譜儀的時候,一定要對這些原理進行詳細的了解,這樣才方便使用。

氫組分是在多種工業生產和檢驗中都要分析到的氣體。在多個行業中對氮中氫氣體標準物質有大量需求,在氣體純度分析中需要用到10-6級的氮中氫氣體,在正常的過程分析中需要用到常量的氮中氫氣體,在氣體標準物質的配制、分析過程中也需要用到百分比濃度的氮中氫氣體。

GC2030氣相色譜分析氮中氫氣體標準物質

1氣相色譜分析方法的原理

對常量氮中氫氣體的分析多采用熱導檢測器(TCD)進行測量。其原理為:將電流加熱后的金屬絲置于熱導系數大的載氣(氬、氮)中時,由于樣氣成分中的相應組分熱導系數比載氣的小,所以,當這些成分流過檢測器時,金屬絲的溫度上升,通過測定因溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化,就可得到氮氣中氫氣的氣相色譜圖,即由導熱系數相差較大的氣體樣品流過檢測器時,會造成金屬絲溫度的變化,從而改變金屬絲的電阻,通過采集電信號的變化,得到氣相色譜圖。

2氣相色譜實驗方法及條件

選取合適的初始實驗條件,分別對進樣口溫度、柱箱溫度、檢測器溫度、閥箱溫度、柱流速、尾吹、隔墊吹掃和參比流量進行考察,以期得到好的實驗條件。

初始條件為:INL(進樣口溫度):90℃,COL(柱箱溫度):60℃,DET(檢測器溫度):220℃,TV(閥箱溫度):70℃,F(柱流速):5mL/min,FM(尾吹):3mL/min,FC(隔墊吹掃):5mL/min,FS(參比流量):10mL/min。

2.1進樣口溫度

考察不同進樣口溫度對實驗結果的影響,主要統計參數為保留時間、峰高和峰面積。由實驗數據可知進樣口溫度在90~180℃區間內,各項指標浮動均在1%以內,可以忽略不計。由此可知,進樣口溫度對保留時間、峰面積和峰高幾乎沒有影響。本實驗選用120℃,并在后續實驗中采用該溫度值。

2.2柱箱溫度

色譜柱是進行色譜分析的關鍵部件,選擇合適的色譜柱,才能對樣品中的組分進行有效地分離。在色譜柱選擇恰當的前提下,柱箱溫度會對分離效果產生較大影響。

柱箱溫度在40~120℃區間內,隨著柱箱溫度的升高,保留時間變短、峰面積有減小趨勢、峰高有增大趨勢,但相對于峰面積和峰高,保留時間變短的幅度更大。因此,在不影響分離效果的情況下,提高柱箱溫度,可大幅度縮短保留時間。本實驗選用100℃,并在后續實驗中采用該溫度值。

2.3檢測器溫度

檢測器是氣相色譜儀的核心部件。根據TCD的特性,不同的檢測器溫度,會對結果造成不同的影響,理論上,隨著檢測器溫度的升高,TCD的靈敏度降低。隨著檢測器溫度的升高,保留時間在逐漸變短,峰面積和峰高也呈逐漸變小的趨勢,但保留時間的改變幅度較小,即改變檢測器溫度對保留時間影響不大,但對峰面積和峰高有較大影響。

2.4閥箱溫度

樣品通過進樣口進入閥箱內的定量環,然后通過十通閥的切換進入色譜柱分析。一般情況下,閥箱溫度略低于進樣口溫度。隨著閥箱溫度的升高,保留時間有小幅縮短,可忽略不計;峰面積和峰高都有所變小,但峰面積變小的幅度較大。可能與不同閥箱溫度時定量環內氣體密度有關。本實驗選用110℃,并在后續實驗中采用該溫度值。

2.5柱流速

載氣在色譜柱中以一定的流速將待分析組分帶到檢測器分析,加快載氣流速有助于更快的將組分帶到檢測器進行分析。

隨著柱流速的改變,保留時間、峰面積和峰高均有大幅度的改變。為了提高分析的效率,需要縮短保留時間,但同時不能對峰面積和峰高產生較大影響。本實驗選用5mL/min,并在后續實驗中采用該流速。

2.6尾吹

在色譜柱出口輔以固定流速的尾吹,將被測組分以恒定流速帶到檢測器進行分析。尾吹的作用主要是將組分均勻的帶到檢測器分析。保留時間基本上不隨尾吹的改變而改變,但是隨著尾吹的增大,峰面積和峰高迅速的變小。本實驗選用5mL/min,并在后續實驗中采用該流速。

2.7隔墊吹掃

一般來講,隔墊吹掃主要是為了消除進樣時密封墊可能帶入的雜質,但是對其流速也有一定限制,不宜過大,否則容易對取樣準確性產生干擾。保留時間和峰面積均隨著隔墊吹掃流速的增大而增大,而峰高變低。并且改變的幅度均比較大。本實驗選用3mL/min,并在后續實驗中采用該流速。

2.8參比流量

根據TCD的特性,參比流量是一項對檢測器性能有較大影響的參數。參比流量大于8mL/min以后,保留時間基本保持*,沒有變化;但是峰面積和峰高都很大幅度的增大。本實驗選用10mL/min。

3實驗方法的精密度

采用以上確定的條件,以1%的氮中氫氣體進行方法緊密度實驗。在該條件下的分析結果很好,重復性(相對標準偏差)非常小,尤其是定量測量結果峰面積和峰高,都在0.1%左右,能夠滿足對氮中氫氣體的定量分析。

4方法線性度的考察

對3瓶不同濃度的氮中氫氣體進行分析,以考察該方法的線性度。在濃度1~5%范圍內,線性誤差不大于±1%,線性相關系數均不小于0.9999。尤其是當采用峰面積進行定量分析時,線性誤差不大于±0.5%。

綜上所述,采用氣相色譜法(TCD)分析常量氮中氫氣體的主要條件為:進樣口溫度120℃、柱箱溫度100℃、檢測器溫度140℃、閥箱溫度110℃、柱流速5ml/min、尾吹5ml/min、隔墊吹掃3ml/min、參比流量10ml/min。

本實驗主要通過氣相色譜熱導檢測器(TCD)分析常量的氮中氫氣體標準物質。其影響因素有進樣口溫度、柱箱溫度、檢測器溫度、柱流速和尾吹等,對各項優化后測得方法精密度為0.1%,線性誤差不大于±1%。該方法快速、準確,可應用于該標準物質的分析定值。

 

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