雙六通閥間隔進(jìn)樣氣相色譜法測定非甲烷總烴

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非甲烷總烴（NMHC）通常指除甲烷以外的所有可揮發(fā)性的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2~C8），文章采用氣相色譜法，以氮?dú)鉃檩d氣，由三通連接雙填充柱單FID檢測器，測定總烴和甲烷的含量，由于實際樣品中存在氧產(chǎn)生的干擾，因此總烴扣除甲烷和氧的干擾即為非甲烷總烴的含量。

泰特儀器氣相色譜法測定非甲烷總烴

1.1方法原理

兩個具有1.0mL定量環(huán)六通閥的進(jìn)樣口通過三通連接，六通閥出氣口同樣用三通連接并接入水封（以減少氣體的擴(kuò)散損失），兩根色譜柱的尾端同樣用三通連接并接入FID檢測器，根據(jù)樣品在兩根色譜柱出峰時間的不同，總烴柱出峰時間快而且只有單一樣品峰，甲烷柱出峰時間較慢而且會分離樣品，因此可以通過間隔切換六通閥，當(dāng)次樣品分析等到總烴、甲烷，并計算出非甲烷總烴。

1.2儀器及耗材

色譜柱：總烴柱（3mm×2m）玻璃微珠（80~100目）不銹鋼柱；甲烷柱（3mm×2m）GDX-502（60~80目）不銹鋼柱。

實驗氣體：甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體：以N2為平衡氣，濃度為10μmol/mol （V/V）；除烴空氣：以N2為平衡氣，O2含量21.0%；氫氣、空氣通過氣體發(fā)生器產(chǎn)生，并經(jīng)過凈化處理。

1.3儀器條件

色譜條件：柱箱溫度：80℃，進(jìn)樣器溫度：120℃，檢測器溫度：120℃；氮?dú)猓?.12MPa（總烴柱），0.12MPa（甲烷柱）；氫氣：30mL/min，空氣：300mL/min，進(jìn)樣量：1.0mL。

泰特儀器氣相色譜法測定非甲烷總烴

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線配置及測定

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：用100mL玻璃注射器抽取適量甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，用高純氮?dú)庀♂屌渲瞥?個濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列（1、2、4、6、10μmol/ mol，濃度以甲烷計為：0.714、1.43、2.86、4.23、7.14mg/m3），由于甲烷氣體在注射器中長時間放置存在擴(kuò)散損失，標(biāo)準(zhǔn)系列需要現(xiàn)配現(xiàn)做。

標(biāo)準(zhǔn)系列的測定：在1.3色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，將注射器連接至三通進(jìn)樣口，注入足量的氣體，通過定量環(huán)定量1.0mL氣體進(jìn)入色譜儀，先切換連接總烴柱的六通閥并記錄數(shù)據(jù)，30秒后（時間間隔根據(jù)總烴出峰時間確定）切換甲烷柱的六通閥；由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，每個濃度重復(fù)進(jìn)樣三次得到其響應(yīng)值；以峰面積平均值（μV·s）為縱坐標(biāo)；質(zhì)量濃度（mg/m3）為橫坐標(biāo)，繪制總烴和甲烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

通過改進(jìn)的氣相色譜儀，采用雙柱單FID檢測器，并對雙六通閥設(shè)置合理的進(jìn)樣時間間隔，實現(xiàn)了用注射器單次注射樣品，便可在同一分析圖譜上得到總烴、甲烷、丙烷等組分的分析結(jié)果，很方便計算出非甲烷總烴；方法檢出限低，精密度好，測定時間短，可消除多次注射樣品和雙FID檢測器因靈敏度的差異性引起誤差；同時本次改進(jìn)沒有使用十通閥等復(fù)雜且并不十分通用的設(shè)備，充分利用了實驗室現(xiàn)有的儀器條件，適合條件類似的實驗室進(jìn)行改進(jìn)。