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水分測定儀測定氣體樣品的水分

來源:江蘇國創分析儀器有限公司   2025年07月23日 07:39  
     目前測定氣體樣品水分含量時通常會采用卡爾費休滴定法,如果樣品中水分含量極低,則采用庫侖水分測定法。也可采用容量法,應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。 
      這樣需特別注意。間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的,已預滴定的滴定杯中。  
      常規步驟 
      通過毛細管將氣體直接導入滴定杯,毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個流量計,通過控制閥調節流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h). 
      應使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩定的平衡。可以安裝三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經過滴定杯。 
      必須測定樣品導入滴定杯的時間,用于隨后計算水分含量。 
      進樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發,需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態形式—即通過改變容器轉換成液相—由于蒸發過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。  
      氣體體積=通氣時間×氣體流量 
      舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L。 
      氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是,通常都在更高的溫度下測定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數。 
      如果水分含量以﹪計,則需知道導入滴定杯中的氣體的質量。可以通過稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。 
      V=氣體體積 
      T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL) 
      A=滴定儀讀數(uH2O或mL KF試劑體積) 
      水分含量,容量法=(A×t)/V 
      水分含量,庫侖法=A/V 
      如:  
      22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug。 
      M(CH4)=16.043G/mol 
      甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪ 
      497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O 
      因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10 
      可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量: 
      丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣。

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