PF7原子熒光光度計(jì)是一種用于檢測痕量元素的精密分析儀器,其誤差來源可分為儀器本身、樣品處理、操作過程、環(huán)境因素等多個(gè)方面。以下是主要誤差來源及解決方法:
PF7原子熒光光度計(jì)樣品處理引入的誤差:
1.消解不全或污染
誤差來源:
樣品消解過程中未全破壞有機(jī)基質(zhì)(如有機(jī)物包裹金屬離子)。
消解試劑(如硝酸、鹽酸)或容器(如塑料瓶、玻璃器皿)引入污染。
解決方法:
選擇合適消解方法(如微波消解、電熱板消解),確保樣品完*溶解。
使用優(yōu)級純試劑,并用10%硝酸浸泡清洗容器。
做空白實(shí)驗(yàn),扣除背景信號。
2.稀釋誤差
誤差來源:標(biāo)準(zhǔn)曲線或樣品稀釋時(shí)體積不準(zhǔn)確(如移液槍誤差、容量瓶定容偏差)。
解決方法:
使用A級容量瓶和校準(zhǔn)過的移液工具。
重復(fù)稀釋操作并平行測定,取平均值。
PF7原子熒光光度計(jì)操作過程誤差:
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不佳
誤差來源:
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度不合理(如低濃度點(diǎn)信號低于檢出限)。
熒光強(qiáng)度與濃度非線性(如高濃度猝滅或基體效應(yīng))。
解決方法:
設(shè)計(jì)合理的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍(通常覆蓋樣品預(yù)期濃度的1~2倍)。
對高濃度樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋,避免熒光猝滅。
2.進(jìn)樣系統(tǒng)誤差
誤差來源:
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速不穩(wěn)或進(jìn)樣管堵塞,導(dǎo)致樣品注入量偏差。
氫化物反應(yīng)中氣泡傳輸效率低(如長管路導(dǎo)致氣泡合并)。
解決方法:
定期清洗進(jìn)樣管路,檢查蠕動(dòng)泵狀態(tài)。
優(yōu)化進(jìn)樣管長度和內(nèi)徑(通常≤1 mm以減少氣泡合并)。
3.測量參數(shù)設(shè)置不當(dāng)
誤差來源:積分時(shí)間、負(fù)高壓、燈電流等參數(shù)未優(yōu)化,導(dǎo)致信號弱或噪聲高。
解決方法:
根據(jù)樣品濃度調(diào)整積分時(shí)間(如低濃度延長積分時(shí)間)。
通過標(biāo)準(zhǔn)樣品測試優(yōu)化燈電流和負(fù)高壓值。
