【儀器心得】FOSS凱氏定氮儀8400 使用心得
凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量,然后通過稀釋折算從而計算蛋白質含量的儀器。例如乳制品的系數就帶入6.25。
凱氏定氮測定有三個步驟,即消化、蒸餾、滴定。這款福斯的8400是蒸餾 滴定 計算一體的設備。之前用過8100需要前處理后再拿到電位滴定儀上面滴定檢驗,之后再能計算出結果。
今天和大家分享這款自動的產品使用經驗
1.關于儀器的使用經驗:
消化過程:稱取充分混勻的試樣0.2g,精確至0.001g,置消化管中,再加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20mL硫酸于石墨消解儀進行消化。當消解儀溫度達到420℃之后,繼續消化1h,此時消化管中的液體呈綠色透明狀,取出冷卻后。
蒸餾過程:先將消化好的樣品進行稀釋,加入NaOH,經過加熱后產生的氨氣進入冷凝管,經過冷凝之后流入裝有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸銨。(硼酸溶液中加有混合指示劑,形成硼酸銨之后吸收液由酸性變為堿性,顏色由紫紅轉變為藍綠色。)
滴定:用已知濃度的鹽酸標準溶液進行滴定,根據鹽酸消耗的量來計算出氮的含量,然后乘以相應的換算因子,即得到蛋白質的含量。(滴定是指一種定量分析的手段,也是一種化學實驗操作。它通過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量,是根據指示劑的顏色變化指示滴定終點,然后目測標準溶液消耗體積,計算分析結果。)滴定過程:用鹽酸標準溶液滴入硼酸銨溶液中,使溶液的顏色由藍綠色變為淺紅色。
最終數據出的是消耗鹽酸標準溶液的體積,然后帶入公式中計算。
2.儀器的優點和不足
使用過程實現了自動化,樣品加入堿和消耗葉酸標注滴定液的體積能實現自動處理。對于排廢系統能直接鏈接在水槽中,不用人員接觸到廢液。
能夠直接鏈接在外循環的冷卻水上面,實現儀器設備自動加熱且持續冷卻的過程。外管理設計人性化,便于維修和維護。出現問題能夠直觀的看到問題所在。設備精密度良好,我們在幾次因為以質計價的爭議中都獲勝了,這也歸功于設備精密度的良好。
但是福斯畢竟是進口產品價格確實有些貴,并且一些耗材不能單獨更換。之前維修過蒸餾頭,其實更換一個管子就能實現了,但是廠家硬是給更換了一套,2個W的價格才解決掉。
3.總結
這臺設備大概用了將近十五年了,中途有水管阻塞的問題。就是水質不好阻塞了冷卻水導致設備報警。更換一個過濾網就搞定了。再就是滴定的靈敏度,這臺設備一定沒說的,期間還更換過蒸餾頭,其他的印象中用的不錯。十五年的設備也算是久經考驗了。