當
GC/MS儀器出現問題時怎么辦?
在GC/MS儀器里,精油被蒸發后,通過一根柱行長管,精油會分離成單一的成分。每種成分因為分子重量和化學特性的不同,會以不同的速度在柱管中行進,從管子通過后,就會產生測量的結果,這種方法在品管分析時,可以鑒定出樣本中含有哪些成分。
質譜儀和氣象色譜儀會一起使用,以進一步鑒定出精油的成分組合。氣象色譜儀所分離的成分進入質譜儀中會被離子化,接著通過一連串的磁場。運用分子重量和電荷,讓每一種成分的含量可以被測試出來,提供額外的信息以幫助判讀精油的效能。
對于氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。zui主要表現:
1.漏氣造成抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。
2.毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴
需要注意的有:
1.伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
2.墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的是戴上尼龍手套清潔,對于處理離子源很重要,但是對于處理密封圈來說,不戴手套效果更好。
原因:手上多少會沾有油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線帶來的影響。而這些油脂離加熱源遠,與離子源也相聚甚遠,基本屬于大分子有機物,對于檢測并無影響。
平時操作質譜時,在通氣與不通氣情況下,多長時間真空度能達到標準多少具有大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。