島津ECD檢測(cè)器注意事項(xiàng)
ECD是靈敏度非常高的檢測(cè)器,是一種專(zhuān)用型檢測(cè)器。對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)極為靈敏。 一般用在檢測(cè)含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的檢測(cè)上??梢宰龅絧pb級(jí)別的檢測(cè)。
但是ECD檢測(cè)器也是很容易被污染的檢測(cè)器,而且ECD檢測(cè)器被污染后,除了高溫?zé)?,沒(méi)有其他好方法。最終就是更換檢測(cè)池了,費(fèi)用昂貴還麻煩。
使用ECD檢測(cè)器需要注意一下事項(xiàng):
1、必須要使用高純度氮?dú)猓ㄗh使用氣瓶,因?yàn)楹芏嗟獨(dú)獍l(fā)生器生成的氮?dú)饧兌冗_(dá)不到99.999%。
2、對(duì)于ECD檢測(cè)器即使使用99.999%的高純氮?dú)猓脖仨氁友b分子篩過(guò)濾器和氧阱,因?yàn)檠鯕馐菑?qiáng)電負(fù)性物質(zhì),當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時(shí),會(huì)造成ECD基線(xiàn)的本底增高、噪音增大;高溫時(shí)氧含量過(guò)高,造成ECD檢測(cè)器的損害和色譜柱的劣化。
3、樣品濃度不可以太大,盡量都在ppb級(jí)別。濃度太大了,導(dǎo)致ECD檢測(cè)器的基線(xiàn)很高,很容易污染檢測(cè)器。可以調(diào)低濃度,或者分流進(jìn)樣。
4、ECD需要設(shè)置一個(gè)電流參數(shù),一般設(shè)置在1-2nA。我們提高電流可以提高響應(yīng)值,因此在不提高濃度的情況下,可以提高電流,提高儀器響應(yīng)值。
5、長(zhǎng)期不使用的ECD檢測(cè)器要堵住色譜柱接口,還要堵住氣相色譜儀后部的ECD vent出口,避免因空氣進(jìn)入導(dǎo)致的污染。ECD vent出口是ECD檢測(cè)器的廢氣排放出口。平時(shí)使用的時(shí)候需要打開(kāi),建議接一個(gè)軟皮管接到室外,避免污染室內(nèi)空氣。