為確保凍干機性能可靠、數據準確以及凍干產品質量穩定,在使用前對凍干機進行校準和驗證十分必要,具體操作如下:
一、溫度校準
1. 校準儀器選擇:選用高精度的溫度傳感器,其精度應滿足凍干機溫度控制的要求,例如精度可達 ±0.1℃的鉑電阻溫度計。
2. 校準點選擇:在凍干機的工作溫度范圍內選取多個校準點,一般包括低溫、中溫、高溫等關鍵溫度點,如對于能達到 - 50℃至 80℃的凍干機,可選取 - 40℃、0℃、40℃、60℃等校準點。
3. 校準過程:將溫度傳感器放置在凍干機的擱板上,均勻分布多個傳感器以監測不同位置的溫度。開啟凍干機,設置溫度至各校準點,待溫度穩定后,記錄傳感器測量的溫度值與凍干機顯示的溫度值。對比兩者數據,若偏差超出規定范圍(一般為 ±1℃),則對凍干機的溫度控制系統進行調整。
二、真空度校準
1. 校準儀器:采用高精度的真空計,如電容式薄膜真空計,其測量精度高、響應速度快,能準確測量凍干機內的真空度。
2. 校準點選擇:根據凍干機的工作真空度范圍,選取低、中、高不同真空度校準點,例如對于工作真空度范圍為 1Pa 至 100Pa 的凍干機,可選取 5Pa、20Pa、50Pa、80Pa 等校準點。
3. 校準過程:將真空計連接到凍干機的真空系統上,關閉凍干機的所有閥門,開啟真空泵,使凍干機達到各校準點的真空度。待真空度穩定后,記錄真空計測量的真空度值與凍干機顯示的真空度值。若兩者偏差較大(一般允許偏差為 ±5%),需檢查真空系統是否存在泄漏,并對凍干機的真空度測量系統進行校準。
三、性能驗證
1. 空載性能驗證:在凍干機空載狀態下,運行凍干程序,監測溫度、真空度等參數的穩定性和準確性。檢查制冷系統、真空系統、加熱系統等部件的運行情況,確保設備無異常噪音、振動等問題。同時,驗證凍干機的升溫、降溫速率是否符合設計要求。
2. 滿載性能驗證:在凍干機內放置模擬物料或實際物料,按照正常的凍干工藝進行操作。監測物料的溫度變化、水分含量變化等參數,驗證凍干機在實際工作條件下的性能。檢查物料的凍干效果,如是否存在塌陷、噴瓶等現象,評估凍干機對物料的適應性。
3. 重復性驗證:重復進行多次空載和滿載性能驗證實驗,以確保凍干機的性能具有良好的重復性。通過對多次實驗數據的分析,評估凍干機的穩定性和可靠性。
四、文件記錄
1. 校準記錄:詳細記錄溫度、真空度校準過程中的測量數據、校準結果以及調整措施。記錄校準儀器的相關信息,如型號、精度、校準日期等。
2. 驗證記錄:記錄性能驗證實驗的過程和結果,包括實驗條件、物料信息、監測數據等。對實驗結果進行分析和評估,確定凍干機是否滿足使用要求。
3. 報告編制:根據校準和驗證的結果,編制校準和驗證報告。報告應包括校準和驗證的目的、方法、結果以及結論等內容,為凍干機的正常使用和質量控制提供依據。
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