試驗室加速循環腐蝕試驗CETP 0000-L-467 標準中文版

1.0 介紹

1.1 試驗范圍

本標準是關于一項在實驗室里加速進行的大氣腐蝕試驗。本文所述的試驗環境類似于《試驗場腐蝕試驗程序CETP00.00-R-343》中的鹽負荷/環境影響部分，得出相應的結果。試驗目的在于評估金屬在富含氯化物的環境中（主要是海水中的鹽或冬天用于融雪的鹽）的抗腐蝕性。該實驗室試驗主要是將試驗件暴露在濕潤的鹽負荷環境中，而非模擬其他摩擦因素如泥負荷、溫度壓力或磨損。該試驗主要作為一項大氣腐蝕試驗，適用于各種各樣的材料、涂層、試樣或設計零部件材料的相互作用。該試驗可作為一種驗證設計的方法，用于(a)開發并驗證新的抗腐蝕產品；(b)開發新的預處理和表面處理工藝；(c)選擇材料；(d)對最終產品的質量控制。
本標準說明了設備和程序的受控條件，讓實驗具有高度的重復性和再現性。本標準適用于多種環境試驗箱，包括全自動試驗或部分手動操作的試驗。

1.2 試驗內容摘要

工作日的試驗程序由以下幾個方面組成：
室溫下6小時的加濕階段，間歇曝露到0.5%的氯化鈉溶液中
2.5小時的過渡階段，通過環境控制進行烘干
15.5小時的恒溫恒濕階段(50℃, 70% RH)
從周一到周五重復該試驗程序后，在周末加入持續恒定環境控，進行48小時的試驗。

1.3 共通性

這是一項可驗證世界上所有的零部件的控制試驗，可在任何地方進行，只要具備所需的設備儀器。對本試驗程序的修改建議必須按FAP03-179提交。

2.0 儀器 

進行試驗程序一般需要以下儀器：

2.1  4-6 bar的干凈的壓縮空氣，用于清理噴嘴上的鹽溶液、箱內換氣和噴霧加濕器進行加濕。

2.2  一根低導電率的供水管（至大20 mS），用于加濕或噴霧加濕器以及準備鹽溶液。

2.3  一個用于準備和存儲鹽溶液的水槽，或者一套直接在線按實際濃度（0.5 ± 0.05%，按重量）混合水和飽和氯化鈉溶液的系統。

2.4  一個帶內置溫度補償的電導儀，用于準備和控制0.5%的氯化鈉鹽溶液。 一份按重量為0.50%的氯化鈉溶液，作為每次測量時的校正標準。

2.5  一套高質量的設備，用于獨立控制溫度和相對濕度。該設備按照規定的時間間隔（參考5.4），獨立監控和校正試驗箱李的試驗平面上的各項條件，測量總誤差不超過0.1℃。

2.6  由惰性材料制成的夾具，用于支撐、排列和固定試樣，但不得妨礙試樣周圍的空氣流通，不得累積水分。夾具上的試樣不得相互遮蔽導致鹽溶液淋不到試樣上。試樣應按規定的角度曝露到噴霧中（偏離垂直線15-20度）。

2.7  如需采取手動噴灑，應使用適用于0.5%鹽溶液的加壓型手動噴霧器，噴霧器的容量必須能滿足噴灑要求（見3.3.1）。

2.8  漏斗、燒杯/量杯以及精度至少為0.1g的天平，用于監控和校準曝露箱中試驗平面上落下的鹽溶液。

2.9  所有試驗的測量設備的校準和維護必須按照《FAP03-015測量和試驗設備的控制，校準和維護程序》。

2.10 試驗須遵守所有適用的安全指引和安全程序。

3.0 設備設施 

試驗所需的安裝的設施包括一個可編程的高質量濕度箱。濕度箱中建議能配備一套噴量準確度高的綜合性鹽霧噴灑裝置、冷卻裝置和一套性能良好的空氣內循環系統（如圖1）。曝露箱應按要求設計，以使下文所述的試驗過程中的各項條件能在得到滿足、控制和監控。

圖1 環境試驗箱的圖示，配備了進行本文所述的試驗程序所需的功能：
1. 試驗空間；2. 環境系統，包括風扇、加熱器、冷卻器和加濕器；3. 放置試樣的平面；4. 溫濕傳感器（調節用）；5. 隔熱壁/蓋； 6. 空氣擴散器（改善空氣分布）；7. 新鮮空氣進氣口； 8. 帶噴頭和搖擺模式驅動馬達的噴灑器；9. 排水口；10. 控制/操作/記錄系統；11. 帶獨立溫室感應器的環境監控/校正位置。
 

3.1  環境控制

試驗過程中應連續不斷地監控試驗箱的濕度和溫度水平。傳感器會反映試驗“平面”上的環境（如圖1中第4項）。恒定溫度/相對濕度的均值必須在±0.4°C范圍內，相對濕度（RH）在±2%，分別對應實際值、設定值，這些就是由于累積的校正誤差造成的平均偏移值的允許范圍。 在年度校正過程中，這一精度必須得到滿足，以保證以下三項恒定條件：25℃, 95% RH, 50℃, 95% RH以及50℃, 70% RH。在進行兩月一次的正常控制時，工作日循環中的恒定環境條件（50℃, 70% RH）應能到達這一精度。
疊加到校正平均值的相對濕度短期波動至大范圍是±3% RH。這意味著短期溫度波動的至大范圍只能是± 0.6℃。圖2舉例說明了相對濕度的要求。

圖2  濕度偏差離設定值的精度要求
控制試驗箱的軟件/硬件必須設計成能使相對濕度隨時間呈線性變化，如圖5所示。從試驗箱溫度為25±2°C的濕潤狀態到50℃, 70% RH的濕潤狀態需經過兩個階段。一階段應通過將相對濕度讀數設定到95%RH，以保證溫度在30分鐘內達到40℃而試樣不干燥。第二階段為兩小時，必須在結束前達到規定的50℃, 70% RH。
注意：每次曝露的條件必須經過獨立監控設備驗證（見第2.5段），也就是實際試驗物體所在的曝露平面之間的傳感器（如圖1，第11項）。在工作日濕潤階段的次噴灑后直接調節傳感器來進行監控。
在自動試驗過程中，要使試驗箱從受控恒定條件50℃, 70 % RH變化到25℃下非常濕的條件，需要進行強制冷卻。試驗箱必須在30分鐘內從50°C冷卻到30°C，然后在1小時內到達目標溫度25°C。如果是手動噴灑，可以打開試驗箱同時讓試樣保持濕潤，這樣就不必使用內置冷卻系統。在這種條件下要滿足該類試驗箱和試樣負荷的冷卻要求，必須通過溫度監控保證。

3.2 關于試驗箱功能的建議

為了在整個試驗過程中滿足溫度和濕度的精度要求，試驗箱應配備能使經調節溫濕度、空氣流動性好的裝置（試驗區域內各部分的內部氣流速度至少是若干厘米/秒-例如圖1。）試驗箱的四壁和蓋板要求得到有效隔熱，以避免這些表面出現過渡冷凝。空氣流動性越好，隔熱需求越少。 
由于熱量輻射會使靠近箱壁的試樣過度干燥，達不到濕度要求，因此應盡量避免試驗箱壁受熱（或者添加遮擋板來避免受熱）。如果內部空氣流動良好，就不必進行箱壁加熱。應配備1 m3/ h每m2的空氣凈化器使試驗區域內的空氣不斷更新（例如圖1第7項）。這是為了保持CO2水平，避免其在曝露條件下被耗盡。干燥的新鮮空氣可以由壓縮機提供，或使用室內的空氣（除非空氣被嚴重污染（> 50 ppb SO2））。

3.3 曝露到鹽溶液中

3.3.1  對于全自動的試驗，試驗箱內應配備噴灑裝置，能使溶液得到妥善分配，均勻噴灑到試樣上。能有效使溶液均勻噴灑的方法是安裝一套可移動的噴灑裝置，如帶交叉噴頭的搖擺軌道，如圖3所示。噴灑裝置應由耐腐蝕材料制成，建議是塑料。

圖3 使鹽溶液均勻噴灑的噴灑裝置示例
在本試驗的工作日的6小時加濕階段，平均噴灑密度的目標值為5 L/m2，且不能超過10 L/m2。在6小時周期內，箱內任何位置的噴灑密度都必須不低于3 L/m2，不高于15 L/m2。建議噴頭類型：Uni Jet 800050VP噴灑裝置。將噴頭裝在支承管上，相隔56-60cm，處于試樣上方1米左右。調整噴頭，使扇葉與支承管/支承軌成一直線。強烈建議在給每個噴頭裝上過濾器，以避免小槽中的污染物。雖然這些噴頭價格低廉、功能可靠，但是發貨時還須經過顯微鏡檢驗，以淘汰那些小槽切割不良的噴頭。不銹鋼噴頭，就算是用316合金制成的，在也會在實際試驗條件下受到腐蝕而損壞。霧化鹽霧噴頭噴灑密度過低，無法為試樣起到有效的過濾作用，故不宜使用。這幾類噴頭噴灑都不均勻。

3.3.2 自動噴灑裝置可從加濕箱中拆出來。也就是說，試樣在一個工作日內在兩套設備之間移動。

3.3.3 如果不能采用自動噴灑裝置，可采用手動噴灑，在箱內箱外皆可，條件是：1. 在6小時加濕階段完成前，噴灑密度至少為5L/m2。2. 噴灑將分布在6小時周期內，以使試樣保持濕潤；并且；3. 保持要求的溫度。

注意：噴灑到試樣上的鹽溶液不得重復使用。

4.0 試樣準備

曝露前試樣準備，曝露期間的朝向和曝露后的評估方法一般會在本試驗程序相關的工程試驗標準中關于有所規定。

4.1  噴漆板和劃線板：本試驗已針對水平劃線的板材按第5.1.1段所規定的角度朝向曝露進行了優化。劃線的朝向的作用類似于板材朝向的鹽聚集。劃線或其他損傷都應定好位置，以便噴灑液收集區域位于目標曝露區域之上。
4.2  如果可能，零部件應盡量按照汽車朝向放置，并使鹽溶液能淋到達目標區域。
4.3  相關各方需商定零部件上將出現腐蝕的位置。
4.4  相關各方需商定預處理、要遮蓋的邊緣、預測試、清潔或其他試樣準備工作。
4.5  相關各方需商定試驗過程的具體細節、檢測的區域以及要求的評估。

5.0 操作

5.1試驗開始之前

按照第4段的說明準備試樣，也許將包括附加步驟，如在其他試驗設備中進行預處理（比如熱處理）。

5.1.1  試樣的朝向：試驗箱中的零部件或試樣應按照商定的朝向，放置或固定在防腐蝕的表面上。如果試樣是平的，那么試驗表面應在離垂直線15-20°角度范圍內。請注意，板的傾角決定了溶液的收集量，從而影響試驗片受環境控制時的鹽負荷，進而影響試驗結果。
5.1.2 試樣的夾具：如需將試樣托起，夾具應采用非金屬的惰性材料，而且不得阻礙空氣流通或排水（圖4就是一個開放且排水暢通的平板試樣夾具）。
5.1.3  試樣曝露到鹽霧中：如使用自動噴灑裝置，零部件或試樣應放置在離噴頭1米左右的位置。按一定角度放置的平試樣必須讓其水平投影面曝露到噴灑液體收集區域（見圖4）。這還有助于板周圍的空氣流通。對于平板以外其他幾何形狀的試樣，只要能實際操作，都必須遵循這些標準。

圖4 適用于平板試樣的開放且排水暢通的夾具（左圖）；建議至小板間距（右圖）
5.1.4  試驗持續時間：試驗循環次數應由試樣零部件或試樣相關要求決定。如果沒有要求，應由申請試驗的一方和負責研究腐蝕的部門商定試驗周期。
5.1.5 試驗開始前的控制：假如持續運行尚未開始，在試驗開始之前先運行并監控試驗循環至少24小時。
5.1.6 試驗的啟動時間和結束時間：本試驗只允許在一周計劃中的一次噴灑（見表1，步驟1A）之前啟動，即“周末”恒溫恒濕階段結束時。試驗在周末加濕曝露階段結束。

5.2 試驗曝露條件

每日試驗計劃分三種基本曝露模式：
1.  25±2℃持續濕潤階段，在此階段試樣曝露到0.5%的氯化鈉溶液中。通過間歇噴灑曝露和溫度控制（不干燥），或調節濕度控制（足以防止物體干燥），試樣的濕潤狀態得以保持。
2. 從濕潤到受控濕度環境的兩步過渡。
3. 恒溫恒濕控制周期：50±0.6℃，70±3% RH。這也是周末的環境狀態。

表1  環境表，自動模式的各個步驟

圖5 工作日（一至五）試驗循環

圖6 完成每周計劃
 
5.2.1  在25±2℃濕潤階段的操作
在6小時濕潤階段的開始、中端和結束時至少各進行一次0.50±0.05%的氯化鈉溶液曝露。
在自動模式下，N1次噴灑時間會長一些（1a-10分鐘），以使試樣和試驗箱從0°C, 70% RH的狀態下更有效地冷卻。如果所有試驗操作都是在同一個試驗箱中進行，N1次噴灑后的有效冷卻非常重要，需要在濕潤階段（1b）的頭30分鐘內將溫度降到30℃以下。冷卻過后（意味著一定程度的干燥），建議進行一次短時間噴灑以保證板上的溶液達到規定的濃度（圖5/表1中的1a）N1個小時內達到最終的目標溫度25±2°C。
假如是在敞開的試驗箱里進行手動噴灑或者是將試樣轉移到其他試驗箱或試驗臺上進行濕潤階段曝露，在規定時間內冷卻一般不成問題。注意，應當按照第3.3.1段所述的噴灑條件進行。在濕潤階段（1c）剩余的時間里，不能讓試樣干燥。為保證這一點，可以保持溫度而不大幅減少加濕空氣。假如濕潤階段是在試驗臺上的水槽中進行，或者在未加熱的試驗箱中進行，僅僅在噴灑的間歇期間保持密封也許就足夠了。在綜合的試驗條件下，環境控制可以設置成25℃, 95% RH。這樣可以保證試樣不干燥，畢竟當濕度設置為99%RH時加濕可能失效。大約3小時（1a’）后，需進行短時間噴灑以加強試樣表面的保濕層，避免干燥。最后的噴灑（1a’）是為了在進入控制環境濕度的過渡階段保證初始狀態一致。
注意1：假如在6小時濕潤階段的開始、中段和結束各進行一次噴灑，而且噴灑總量符合第3.3.1段的要求，則不必逐一按照表1中的噴灑計劃操作。
注意2： 不得使用霧化鹽霧噴頭進行持續噴灑。
5.2.2 過渡到受控濕潤狀態：
對于或部分可編制的程序，30分鐘內從25℃，讀數為95%RH，加溫到40℃, 95% RH，意味著濕潤狀態會占上風（2a）。2小時內（2b）將濕潤腐蝕的從40°C，95%RH，干燥到50°C, 70% RH。在最終控制的環境狀態下，腐蝕表面不應再有水跡，而且實際數值必須在允許范圍內。采取兩步操作，即快速升溫然后在相對較高的濕度下緩慢干燥，是因為在于擴散干燥比對流干燥好，后者在不同的試驗箱里差別很大。這種差別有可能嚴重影響試驗結果。
注意3： 1b和2a/b的過渡對于保證試驗質量的一致性是*的。如果試驗箱內的濕度傳感器并不靠近試樣，根據3.1章節所述，應在試樣測試平面上配備獨立監控。
5.2.3  恒定狀態5±0.6℃, 70±3% RH將持續至24小時循環完成，即持續15.5小時（3a），而在“周末”計劃中將持續更長時間：即完成第5個“工作日”循環后，周循環（3b）持續48小時。

5.3 曝露后

5.3.1 保存：對于鐵制或鋁制腐蝕試樣，如果保存在一般環境中，應在試驗完成一周內進行對試樣進行評估，否則應將試樣保存在干燥器中。

5.4  質量控制

5.4.1 工作日控制：
檢查確認溫度值和濕度值符合設定值
5.4.2 周控制：
檢查確認噴頭能均勻噴灑，噴灑裝置運轉正常。
通過稱量氯化鈉溶液，檢查確認鹽溶液在0.50 + 0.05 %范圍內，便捷的方法是使用電導儀(8.2 mS/cm)。使用參考標準溶液，規定的水質（見第2.2段）PH不受控制。
檢查儲存罐和其他供應源。
5.4.3  兩月一次的控制：
在試驗過程中使用獨立控制設備監控環境（見第2.5段），即在LAST后一次濕潤階段噴灑過后將該設備放到箱里的試驗平臺上，然后在下一次加濕噴灑之前撤走。
5.4.4 年度校正：
清潔并維修整套設備
在第3.1段所述的三個不同設定狀態下，用獨立控制設備監控環境
檢查確認鹽溶液的狀態符合規定。見附件10.1。

5.5 處理誤差

5.5.1 一般誤差：
試驗過程中出現的任何誤差都應記錄下來，事后與試驗申請方討論誤差對于試驗結果的影響。
5.5.2 試驗中斷:
由于試驗箱臨時故障、節假日停機或對設備進行年度維修而中斷試驗：將試樣儲存在室溫(18-28°C)，相對濕度50-60% RH的環境下，最多一周。在這種儲存條件下，已經生成的腐蝕細胞的活性可以控制在至低水平，而不會產生由于干燥儲存形成的對腐蝕活性的不可逆抑制。

6.0 接收標準

6.1 接收標準由福特汽車公司腐蝕工程部決定。

7.0 呈送數據

7.1 呈送與試驗申請方商定的所有相關數據，包括完成的循環次數、照片特殊試樣準備或試樣位置。

8.0 參考文件

8.1 CETP 00.00-R-343， 12周整車加速腐蝕試驗
8.2 FAP03-015，測量與測試設備的控制，校正和維護
8.3 FAP03-179， 發展中企業工程試驗程序

9.0 修改記錄

見元數據版塊“評審記錄”

10.0  附件

10.1  推薦關于鹽溶液噴灑狀況的控制程序
通過在規定收集范圍內按矩陣等距擺放收集溶液的燒杯，檢查確認鹽溶液噴灑狀況符合要求。推薦使用直徑為6-10cm的圓柱形燒杯。燒杯應沿著搖擺管/軌道擺放，貫穿整個試驗長度。調整燒杯的擺放，使間距約為15cm，每個噴頭下和兩個噴頭之間都各有一個燒杯。
對于對稱型噴灑裝置，建議將燒杯分三排擺放：一排放在管/軌道下面， 另一排放在試驗箱的任意一側長邊緣，與管/軌道平行，第三排在前兩排之間，燒杯數量可以少一些，見圖10.1:1的示例。用一個25-50毫升的量杯測量一個6小時加濕周期內收集到的液量。
 
圖10.1:1  燒杯放置示例，在試驗平面內收集和控制噴灑下來的鹽溶液

參考文獻：
1、滿足CETP0000-L-467通用汽車標準的試驗室加速腐蝕多功能復合鹽霧箱技術方案
2、福特CETP 0000-L-467測試標準的試驗步驟