【儀器心得】Thermo U3000+奧泰ELSD6000使用心得
U3000高效液相色譜儀是Thermo公司非常經典的一款液相色譜儀,上次賽默飛工程師上門已經把這臺儀器和ICS-5000安裝調試完成,但蒸發光散射檢測器不是Thermo的,得單獨聯系奧泰公司調試。
整個安裝過程比較簡單,主要是把空壓機、廢氣管路連接好,開
機平衡一段時間就可以進樣測試了。該檢測器雖然已經10年了,但
這期間基本沒怎么使用過,因此檢測器內很干凈,指標測試順利完成。
ELSD對我們單位來說是新型檢測器,以前誰都沒有用過,工程師培
訓十分詳細,現將注意事項總結如下:
1、每次使用前打開空氣泵并調節供氣壓力至 0.45-0.55Mpa,需要定期按紅色按鈕排水。
2、根據液相流動相成分和比例計算需要設定漂移管的加熱溫度和氣體流量,為保證溫度和流量夠用,計算得到的結果小數點后統一進位。
3、當ELSD溫度和氣流量達到設定值時(儀器不能有錯誤提示),才可以接入流動相。
4、流動相要使用易揮發物質如甲酸、乙酸等有機酸,乙酸銨、三乙胺等鹽,不能使用不易揮發的如磷酸鹽等,基線噪音應小于 1mV。
5、當流動相中有如三氟乙酸等腐蝕性成分時,需要對ELSD進行清洗,用純水代替腐蝕性成分的試劑,流動相的比例不變,蒸發光溫度、氣流流量不變,運行 40 分鐘清洗;清洗完成后,斷開流動相,維持原條件 20min,將漂移管中殘留的流動相吹干。
6、當儀器溫度高于70℃時,將溫度設定到70℃以下任意溫度,氣體流量不變,等待溫度降到 70℃以下后關機——將ELSD設置為“待機(standby)”狀態,之后關閉電源。
ELSD是通用型檢測器,特別適合沒有紫外吸收基團如糖類等物質的分析,現在單位終于湊齊了高效液相色譜儀常見的幾款檢測器——紫外(包括二極管陣列)、熒光、蒸發光散射。