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分為五類工作參數(shù)
①原子化溫度參數(shù)②原子化吋間參數(shù)③原 子化升溫程序參數(shù)④載氣及保護(hù)氣參數(shù)⑤石墨管類型參數(shù)
原子化溫度樣品溶液中的待測(cè)元素能否在石墨爐內(nèi)很好地轉(zhuǎn)化為自由原子蒸汽。關(guān)鍵是 選擇恰當(dāng)?shù)氖珷t溫度。一般樣品溶液從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)要經(jīng)過溶劑蒸發(fā),基體去除,待測(cè) 元素原子化三個(gè)階段。通常稱為干燥、灰化、原子化。干燥大約為80-90°C為宜,灰化中, 對(duì)低溫元素來說,不應(yīng)高于500°C,要不會(huì)使待測(cè)原子丟失。對(duì)髙溫元素而言,選 1000— 1700°C的灰化溫度,都不會(huì)使待測(cè)原子丟失。為避免被測(cè)元素原子揮發(fā)損失,通常加 入化學(xué)改進(jìn)劑。原子化的目的是將待測(cè)原子由其他形態(tài)轉(zhuǎn)化為自由原子蒸汽。低溫元素如鉛、 鎘、Thallium等,原子化溫度通常在2200—2600°C之間選擇。高溫元素如鉬、鍶、鋇、鈦等,原 子化溫度范圍是2500—2900°C。
在原子化的三個(gè)階段結(jié)束后,為了減少對(duì)下一樣品的分析干擾。還需要增加一個(gè)被稱做“空 燒”的階段。空燒的目的是清除樣品原子化后的殘留物。避免石墨管產(chǎn)生所謂的記憶效應(yīng)。 空燒的溫度一般略高于原子化溫度。
原子化時(shí)間干燥時(shí)間的選擇,當(dāng)干燥溫度相同時(shí),隨樣品量增加而加長(zhǎng)。當(dāng)樣品量相同 時(shí),選擇的干燥溫度低,干燥時(shí)間長(zhǎng)。水溶液樣品的干燥溫度選擇80_90°C時(shí),樣品fl為 10uLo干燥時(shí)間大約為10S; 20uL樣品量,干燥時(shí)間約為20S,選擇干燥溫度低于80°C時(shí), 干燥時(shí)間需加長(zhǎng)5—10So
灰化時(shí)間,一般中低溫元素的水溶液樣品,樣品量10-20uL的情況,灰化時(shí)間選擇10-20S 即可。樣品fi多于20uL的高溫元素水溶液,灰化時(shí)間可選擇30—50S。
原子化時(shí)間的選擇取決于待測(cè)樣品與元素的情況,原子化階段所需的溫度高低也在1700°C左右。故而原子化持續(xù)時(shí)間不能太長(zhǎng),否則會(huì)大大縮短石墨管的壽命。一般選擇3—6S 即可。
空燒時(shí)間則因其溫度比原子化溫度高,時(shí)叫相應(yīng)縮短,一般2—3S。
升溫程序指確定石墨管加熱升溫的方式,通常有兩種方式可供選擇。一種是階梯式升溫, 另一種是斜坡式升溫。斜坡式升溫適用于具有不同揮發(fā)溫度成分的復(fù)雜基體樣品。或粘稠液 樣品。不至于因采用同一干燥或灰化溫度而發(fā)生暴沸或樣品損失。
載氣與保護(hù)氣石墨管如果在空氣中加熱至高溫將很快燒損。并且樣品溶液與氧氣產(chǎn)生的 化學(xué)反應(yīng)也不利于被測(cè)元素原子轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍诱羝R虼耍仨毑扇〈胧┦鞘茉谏郎?過程中與空氣隔絕。g前的辦法是向爐腔內(nèi)通入惰性氣體。如氬氣或氮?dú)饬髁糠秶话愣荚?800-2000mL/mino管內(nèi)載氣流量多數(shù)儀器設(shè)置為分檔調(diào)節(jié)。根據(jù)確定的原子化溫度,流量 —般在200-600mL/min。管內(nèi)載氣一般有兩種形式:一種是原子化階段停氣,空燒階段恢 復(fù)供氣,另一種是原子化過程不停氣,但在原子化階段將載氣流量降至20-40mL/min。空 燒階段載氣恢復(fù)原設(shè)定流量。
石墨管類型按照石墨管材料分類,有熱解涂層石墨管和非熱解涂層石墨管之分。按照石墨管形狀分類,有直筒,杯型,凹臺(tái)形等。分析高溫難熔元素,使用熱解涂層優(yōu)于非熱解管$ 無論分析哪一種元素,使用熱解平臺(tái)管優(yōu)于其他類型石墨管。分析非水溶液的粘稠性樣品溶液,則宜使用杯形管。
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