階段：滴定開始前；第二階段：滴定開始至計量點前；第三階段：計量點時；第四階段：計量點后。

要了解滴定過程被測離子濃度的變化情況，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況，然后根據相應組成的計算公式計算。

特別應注意的是：滴定過程中達到計量點時滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM，PE)的變化范圍，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據。

滴定操作：使用酸式滴定管時，左手握滴定管，其無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口部分，用其余三指控制活塞的轉動。注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，應使活塞稍有一點向手心的回力。使用堿式滴定管時，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指輔助夾住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右邊擠壓橡皮管.使玻珠移至手心一側，這樣，使溶液可從玻珠旁邊空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移動，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空氣進人而形成氣泡，影響讀數。

滴定一般在錐形瓶中進行，滴定管下端伸入瓶中約1厘米，必要時也可在燒杯中進行。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周搖動錐瓶，不要前后振動。邊滴邊搖，兩手協同配合，開始滴定時，無明顯變化莫測，液滴流出的速度可以快一些，但必須成滴而不能成線狀流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意觀察標準溶液的滴落點。

隨著滴定的進行，滴落點周圍出現暫時性的顏色變化，但隨著搖動錐形瓶，顏色變化很快。當接近終點時，顏色變化消失較慢，這時應應逐滴加入，加一滴后把溶液搖勻，觀察顏色變化情況，再決定是否還要滴加溶液。最后應控制液滴懸而不落，用錐形瓶內壁把液滴靠下來（這時加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗錐形瓶內壁，搖勻。

如此重復操作直至顏色變化半分鐘不消失為止即為到達終點，滴定結束后，滴定管內剩余的溶液應棄去，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水、蒸餾水沖洗數次，倒立夾在滴定管架上。或者，洗后裝入蒸餾水至于刻度以上，再用小燒杯或口徑較粗試管倒蓋在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。