1.安裝自動滴定裝置

①將立桿裝入立桿座中，并擰緊緊固螺釘；將電磁閥組合裝在立桿上；將支撐桿裝在支撐座內(nèi)，并將螺釘擰緊。

②將滴定管組裝夾固定在支撐桿上，并裝上滴定管，固定在適當位置，然后將小三通裝在滴定管尖嘴下；把玻璃滴嘴裝在電磁閥組合上，然后裝快、慢滴乳膠管并插在玻璃滴嘴上。

③把已活化的電極（電極在使用前，應用清潔液浸泡2min并沖洗干凈）夾在電極夾上，使電極的鉑片與燒杯的圓周方向一致，電極處于滴嘴與溶液旋渦的下游位置，滴嘴與電極距離小于2.5cm。滴定時電極處于高濃度區(qū)域如在自動滴定過程中，出現(xiàn)表頭的指針有反偏現(xiàn)象，可將電極在原來位置上作180°的調(diào)轉(zhuǎn)。將電極插頭和電磁閥插頭插入滴定儀相應插孔中；連接好磁力攪拌器和滴定儀電源連接線。

在完成上述安裝工作并檢查無誤后，可以開始下一步驟的操作。

2.開機并調(diào)至工作狀態(tài)

①打開電源開關(guān)，將“手動自動”開關(guān)置“手動”擋，按“慢滴”開關(guān)，則黃燈亮；按“快滴”開關(guān)則黃燈和綠燈同時亮。

②把電極調(diào)節(jié)在適當高度上，放上盛有蒸餾水的燒杯，放入攪拌子。打開電磁攪拌器電源開關(guān)，觀察是否運轉(zhuǎn)正常，如果調(diào)速旋鈕在“min”位置啟動困難時，可將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)至“max位置。

③將極化電壓開關(guān)置“50”mV擋、靈敏度開關(guān)置“10-9擋，門限值開關(guān)置“0”擋，將“手動-自動”開關(guān)置“自動”擋，再將門限值開關(guān)置“10％”，此時黃燈亮。約過5~8s后，綠燈應亮。然后再將門限值開關(guān)置“0”位置，黃、綠燈即暗，過60s左右時，紅燈亮并報警。將“手動-自動”開關(guān)置“手動”位置，紅燈滅，報警停止。

④向滴定管（已清洗過）內(nèi)注入標準滴定溶液。將電磁閥門打開，開啟儀器“快滴”或“慢滴”開關(guān)，標準溶液流下，管內(nèi)氣泡亦帶出。待導管內(nèi)無氣泡時，蓋上電磁閥門蓋。

⑤調(diào)節(jié)滴液速度。擰動左邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使快滴變成線狀；擰動右邊電磁閥調(diào)節(jié)螺釘，使慢滴速度為0.02~0.03mL/次（即1~3滴/s）。

⑥將極化電壓、靈敏度、門限值按照測定的樣品調(diào)節(jié)至規(guī)定范圍（一般滴定，極化電壓可調(diào)至50mV，靈敏度為10-9A，門限值為60％）。

⑦再向滴定管內(nèi)注入標準滴定溶液至零標線以上，按慢滴開關(guān)，使滴定管內(nèi)標準溶液液面于零刻度線上。提起電極，用蒸餾水沖洗，并用濾紙吸干電極外壁水。

⑧移取一定量的試液于一潔凈的燒杯中將燒杯置攪拌器上，并將電極插入液面，打開攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速度適中（注意，攪拌子不應與電極相碰）。

⑨把開關(guān)置于“自動”擋，滴定開始，待紅燈亮，并報警時則終點到，記錄滴定管上的讀數(shù)。

⑩將“手動-自動”開關(guān)置于“手動擋，用蒸餾水沖洗電極，從⑦開始，重復操作下一個樣品的滴定。