卡爾費休水分儀對液體樣品中的水分的測定：首先根據被測樣品含水量的多少，確定所要進的樣品量，并選擇適當的微量進樣器，用被測樣品沖洗2-3次，緩慢抽取一定量的樣品，并排空進樣器中的氣泡，為注樣做好準備。

將樣品通過進樣旋塞注入到電解池中，注意應使針尖務必插入到卡爾費休水分儀試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會自動開始，測定達到終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮，LED數字顯示器顯示的數字即是樣品的含水量，單位為μg.

根據進樣體積和樣品密度計算出樣品質量(或根據稱取進樣前總重減進樣后的皮重計算出樣品質量，即為稱重進樣方式)，并依此計算出水分的百分含量和PPM值。

測定操作前應首先確定以下幾點：電解、攪拌開關是否打開。空白電流是否穩定。攪拌速度是否合適。在使用新達到平衡的卡爾費休水分儀測定水分過程中，陽極室的卡爾費休水分儀會自然的產生少量的碘，其結果將破壞儀器的平衡點，此時，進樣前應注入少量的純水使其平衡，達到終點后，才能進行測定操作。