儀器心得】TD3.5+熱脫附使用心得
熱脫附是通過加熱方式，將樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物及半揮發(fā)性有機(jī)物形式被釋放。然后轉(zhuǎn)入冷阱，利用冷阱進(jìn)行二次冷聚焦，然后快速加熱冷阱后，再傳送到GC或GCMS的色譜柱進(jìn)行分離和鑒定分析，而獲得理想的色譜峰。熱脫附是一種簡單，快速的分析方法，無須復(fù)雜的樣品前處理方式。 熱脫附可以使用多種方式進(jìn)行熱解析，例如直接熱脫附，吸附管熱脫附，吸附材料熱脫附等方式。在風(fēng)味化合物，氣味樣品分析測定具有很大的優(yōu)勢。省事省力，效率高，靈敏度高。給香氣香味樣品或其它樣品的前處理帶來極大方便。
1. TD3.5+構(gòu)造和優(yōu)勢
相比于TDU 2—Thermal Desorption Unit 2熱脫附單元2，TD3.5要大不少，腔體長，能進(jìn)行熱脫附的樣品或吸附管容量更大。靈敏度也會更高。
TD3.5+也是采用“襯管套襯管”的設(shè)計(jì)，無閥門或傳輸線。提高樣品傳送效率，分析物無損失進(jìn)入CIS進(jìn)樣口。如圖1所示。
TD3.5可以使用3.5英寸的標(biāo)準(zhǔn)脫附管 (1/4英寸 x 3.5英寸)， 也可以采用3.5- Plus管，可以多放20%的吸附材料，提高化合物漏出點(diǎn)體積，從而提高回收率。
TD3.5+的襯管可以放置更多樣品進(jìn)行直接熱脫附。有一次有一個(gè)紙張樣品，味道特別淡，濃度特別低，使用TDU進(jìn)行直接熱脫附，一個(gè)異味道物質(zhì)在嗅聞上面能聞到一些，但質(zhì)譜上面響應(yīng)極小，無法檢索到。而使用TD3.5+，可以放置較多的樣品，就可以在質(zhì)譜很好的檢測到這個(gè)物質(zhì)了。
TDU2的襯管最多可以放2個(gè)用于SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取)的吸附攪拌棒Twister，而TD3.5+可以放置3個(gè)吸附攪拌棒。這樣在多吸附攪拌棒(multi-Twister)處理樣品時(shí)候更有優(yōu)勢。一次可以放置多個(gè)Twister，提高靈敏度。
另外TD3.5+也可以多放置更多的薄膜固相微萃取TF-SPME薄膜，提高靈敏度。
當(dāng)然吸附管的容量更大，放置更多的吸附劑，同樣提高靈敏度。
2. TD3.5+的配置
這套TD3.5配置有CIS4大體積冷阱進(jìn)樣口，安裝在安捷倫8890A-5977B上面，采用MPS robotic pro自動進(jìn)樣平臺進(jìn)行自動化操作。CIS4采用CCD2制冷。
3. 使用體會
使用這套TD3.5plus感覺操作非常方便，自動化程度高，靈敏度高，容易維護(hù)，應(yīng)用范圍廣。就是設(shè)備有些貴。
4. 維護(hù)和保養(yǎng)
這套TD3.5+-CIS4系統(tǒng)維護(hù)的地方比較少，也比較簡單，例如更換CIS襯管(和普通進(jìn)樣口一樣，使用時(shí)間久了，襯管也會臟的)。檢查有無漏氣并進(jìn)行處理。平時(shí)注意添加CCD2的制冷劑—乙醇即可。
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