1 主題內容與適用范圍    本標準規定了鼓泡法測定水處理藥劑抑制碳酸鈣垢析出的阻垢性能的實驗室方法。    本標準在原理上也適用于測定水處理藥劑抑制碳酸鍶或碳酸鋇垢析出的阻垢性能。2 引用標準    GB 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備    GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備    GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備3 方法提要    冷卻水中的結垢，通常是由于水中的碳酸氫鈣在受熱和曝氣條件下分解，生成難溶的碳酸鈣垢而引起的。其反應式可以表示為：Ca(HCO3)2=CaCO3↓+CO2↑+H2O    本方法以含有Ca(HCO3)2的配制水和水處理藥劑制備成試液(模擬冷卻水)。為了模擬冷卻水在換熱器中受熱和在冷卻塔中曝氣兩個過程，本方法在升高了的溫度下，向試液中鼓入一定流量的空氣，以帶走其中的二氧化碳，使反應式(1)的平衡向右側移動，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣，試液迅速達到其自然平均pH。然后測定試液中鈣離子的穩定濃度。鈣離子的穩定濃度愈大，則該水處理藥劑的阻垢性能愈好。4 試劑和材料    試驗方法中，除特殊規定外，只應使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。    試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB601、GB602、GB603之規定制備。    4.1 氫氧化鉀(GB 2306)：200gm/L溶液。    4.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB1401)：c(EDTA)=0.01mol/L標準溶液。    4.3 鹽酸(GB 622)：c(HCl)=0.1mol/L標準溶液。    4.4 鈣黃綠素-混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素，0.070g(GB 10729)，置于玻璃研缽中，加入20g經120℃烘干后的(GB 646)研細混勻，貯于棕色磨口瓶中。    4.5 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：3體積1.00g/L溴甲酚綠(HG3-1220)乙醇溶液與1體積2.00g/L甲基紅(HG3-958)乙醇溶液混合。    4.6 (GB640)。    4.7 溶液(GB 640)：約25.3g/L溶液。    制備：稱取25.3g(4.6)于100mL燒杯中，用水溶解，定量轉移至10000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。    標定：移取溶液5.00mL與250mL錐形瓶中，加約50mL水、4滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(4.5)，用鹽酸標準滴定溶液(4.3)滴定至溶液由淺藍色突變為淺紫色即為終點，記下所消耗鹽酸標準滴定溶液(4.3)的體積V1。    4.8 無水氯化鈣。    4.9 氯化鈣溶液：約16.7g/L溶液。    制備：稱取16.7g無水氯化鈣(4.8)于1000mL燒杯中，用水溶解，定量轉移至10000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。    標定：稱取2.000mL氯化鈣溶液2500mL錐形瓶中，加約800mL水50mL氫氧化鉀溶液(4.1)、約30mg鈣黃綠素-混合指示劑(4.4)，在黑色背景下，用滴定管(5.2)移取EDTA標準滴定溶液(4.2)滴定至溶液的黃綠色熒光突然消失并出現紅色時，即為終點。記下所消耗EDTA標準滴定溶液(4.2)的體積V2。5 儀器、設備        5.1 實驗裝置(見圖1)：    5.1.1 氣體轉子流量計：16～160L/h；    5.1.2 控溫儀：0～100℃；    5.1.3 恒溫水浴：溫度控制在60℃±0.2℃；    5.1.4 玻璃冷凝器：內冷式，磨口29mm/32mm，長300mm。    5.1.5 三頸燒瓶：磨口29mm/32mm，500mL；    5.1.6 溫度計：50～100℃，分刻度0.1℃；    5.1.7 鼓泡頭；砂芯，圓球形(直徑25mm)或圓柱形(直徑20mm，長24mm)；    5.2 滴定管(酸式)：500mL；    5.3 滴定管(酸式)：100mL；6 水處理劑樣品    6.1 水處理劑樣品溶液：1.000mL含有0.500mg水處理藥劑(以干基計)，也可以根據需要，配成其他濃度。    制備：用堿量法稱取a1克水處理劑樣品，精確至0.0002g，于5000mL容量瓶中；加水溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。    a1值按式(1)計算    …………………………………………(1)    式中：X1——樣品中固體分的百分含量，%。7 測定步驟    7.1 試液制備    用滴定管(5.2)加入溶液(4.7)a2mL于500mL容量瓶中。移入5.00mL水處理劑樣品溶液(6.1)，加250mL水，搖勻。用滴定管(5.2)緩慢加入氯化鈣溶液(4.9)a3mL，用水稀釋至刻度，搖勻，即制備成1L中含有5.00mg水處理藥劑、240mg(6.00mmol)鈣離子(Ca2+)和732mg(12.0mmol)碳酸氫根離子(HCO2－)的試液。    a2和a3的值可分別按式(2)和式(3)計算：    …………………………………………(2)    式中：V1——標定溶液時所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；          c1——標定溶液時鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；          0.0120——試液中碳酸氫根的濃度，mol/L；          5.00——標定時移取溶液(4.7)的體積，mL。    …………………………………………(3)    式中：V2——標定氯化鈣溶液時所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；          c——標定氯化鈣溶液時EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；          0.00600——試液中鈣離子的濃度，mol/L；          2.00——標定時移取氯化鈣溶液(4.9)的體積，mL。    7.2 阻垢性能測定    量取約450mL試液(7.1)于500mL三頸燒瓶中。將此燒瓶浸入60±0.2℃的恒溫水浴中，按(5.1)安裝，同時，以80L/h的流量鼓入空氣。經6h后，停止鼓入空氣，取出三頸燒瓶，放至室溫，此溶液即為鈣離子穩定濃度溶液。移取25.00mL此溶液于250mL錐形瓶中，加約80mL水。除改用10mL滴定管(5.3)外，按標定氯化鈣溶液的方法，測定鈣離子的穩定濃度。記下所消耗的EDTA標準滴定溶液(4.2)的體積V3。8 測定結果的表述    水處理藥劑的阻垢性能以鈣離子穩定濃度X(mg/L)表示，按式(4)計算：    …………………………………(4)    式中：V3——測定鈣離子穩定濃度時所消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL;          c——EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；          25.00——移取鈣離子穩定濃度溶液的體積，mL；          40.08——與1.00mLEDTA標準滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相當的，以毫克表示的鈣離子的質量。    所得結果應表示至二位小數。9 允許差    取兩次測定結果的算術平均值為測量結果。    聚丙烯酸及其鈉鹽，兩次測定結果差值：鈣離子穩定濃度在25～50mg/L范圍內，不大于1.5mg/L，不同試驗室測定結果之差不大于3.4mg/L。    更換鋼瓶，防止瓶內丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩定，噪音增大。本標準由中華人民共和國化學工業部科技司提出。本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。本標準由南京化工學院負責起草。本標準主要起草人周本省、楊金相、陸建英、馮志英。