煤中灰分和揮發分的測定

一、目的

1、了解煤的工業分析方法。

2、了解煤中灰分、揮發分的測定意義。

3、了解馬弗爐和烘箱的構造及使用方法。

二、原理

水分測定：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于（105～110）℃鼓風干燥箱內，于空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

灰分測定：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

揮發分測定：稱取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分。

三、分析步驟

水分的測定：

在預先干燥并已稱量過的稱量瓶內稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，平攤①在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到（105～110）℃的干燥箱中。在一直鼓風②的條件下，煙煤干燥1h,無煙煤干燥1.5h。

從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋③，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

進行檢查性干燥④，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g或質量增加為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。

計算方法：

     m1

Mad=----×100

     m

式中：

Mad-------一般分析試驗煤樣水分的質量分數，%

m---------稱取的一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）

m1--------煤樣干燥后失去的質量，單位為克（g）。

煤的快速灰化法：

在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平①在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或灰皿架上。

將馬弗爐⑤加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢 ⑥地推入馬弗爐中，先使排灰皿中的煤樣灰化。待（5～10）min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分。

關上爐門并使爐門留有15min左右的縫隙⑦，在（815±10）℃溫度下灼燒40min。

從爐中取出灰皿，放出空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

進行檢查性灼燒⑧，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g為止。以次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查性灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。

計算方法：

                m1

           Aad=----×100

                m

式中：

Aad-----空氣干燥基灰分的質量分數，%

m-------稱取的一般分析試驗煤樣的質量，單位為克（g）

m1------灼燒后殘留物的質量，單位為克（g）。

干燥試樣灰分：       Aad

Ad(%)=-------×100

      100-Mad

煤的揮發分：

在預先于920℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝⑨中，稱取粒度小于0.2nn的一般分析試驗煤樣（1±0.01）g⑩，稱準至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平① ，蓋上蓋，放在坩堝架上11 ?！竞置汉烷L焰煤應預先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊】

將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架12送入恒溫區，立即關上爐門并計時，正確加熱7min13 。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內恢復至（920±10）℃，否則此次試驗作廢14 。加熱時間包括溫度恢復時間在內。【馬弗爐預先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調節，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內恢復至（920±10）℃為準。 】

從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右15，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量16 。

【國標中做煤焦的揮發分溫度為900℃，在實際工作中我們選用920℃】

計算方法：

                    m1

               Vad=----×100-Mad

                    M

式中：

Vad-----空氣干燥基揮發分的質量分數，%

m-------一般分析試樣煤樣的質量，單位為克（g）

m1------煤樣加熱后減少的質量，單位為克（g）

Mad-----一般分析試樣煤樣水分的質量分數，%

①:將試樣攤平在測量容器中是為了使試樣受熱均勻。

②:預先鼓風是為了使溫度均勻。可將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（3～5）min就開始鼓風。

③:防止空氣中的水分進入到試樣中。

④:水分小于2.00%時，不必進行檢查性干燥。

⑤：測定煤炭灰分的馬弗爐 應有煙囪或通風孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產物和保持空氣的流通。

⑥:避免因溫度急速上升導致試樣發生爆炸。若煤樣著火發生爆炸，試驗應作廢。

⑦:讓試樣充分的燃燒，使其灰化。

⑧:灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。

⑨: 坩堝應帶有嚴密蓋的瓷坩堝 ,以確保氣密性。

⑩：稱樣必須注意試樣盡量集中在坩堝底部，不能將試樣灑在坩堝壁上。

11:耐熱金屬做的坩堝架受熱時不能掉皮，若沾在坩堝上會影響測定結果。

12:如果測定試樣不足六個，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補位。目的是為了防止坩堝受熱不均勻。

13:7min指試樣放入馬弗爐中開始記時，至從馬弗爐中取出試樣后之間的時間。

14:使試樣在同一溫度下的加熱時間一致。

15:坩堝從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。坩堝在稱量前不能開蓋。

16：測定揮發后如發現坩堝蓋上有灰白色的物質，是 因煤樣氧化而生成的，它會使揮發分測定值偏高。產生這種現象的主要原因是由于坩堝蓋子不嚴，空氣侵入坩堝內而引起的。

四、注意事項

   1、進行測定時，水份、灰份、揮發份應盡量同步稱量。

   2、灰化時間應能保證試樣在815±15溫度下灰化，但隨意延長灰化時間也是有利的 。

五、評分方案

1.稱量步驟：（14分）

1.1新灰皿、帶蓋瓷坩堝須預先灼燒至質量恒定………………………………………    1分

1.2試樣、標樣烘干后放置于干燥器中冷卻……………………………………………    2分

1.3在使用電子天平前要確認并調節好水平點…………………………………………    2分

1.4清潔電子天平內外及臺面并更換硅膠（天平中藍色硅膠>2/3則不需要換）…     1分

1.5稱量前后將表面皿擦拭干凈…………………………………………………………    1分

1.6準確稱量1±0.0002g試樣…………………………………………………………     1分

1.7將稱好的試樣轉移至測定容器中，并使試樣攤平（試樣未攤平或灑出0分）…    2分

1.8稱量完畢后將試樣放入干燥器中……………………………………………………    1分

1.9完成稱量后使用人需填寫好天平的使用記錄………………………………………    1分

1.10對下發文件中的注解進行提問，每問2分，總分2分。

2.水分測定過程：（13分）

2.1稱量瓶蓋應斜放在稱量瓶上（不能接觸到樣品）、或反向放在干凈鋼盤內 ………   2分

2.2烘樣時間按方法規定要求……………………………………………………………    2分

2.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量 ………    1分

2.4按方法規定進行檢查性干燥…………………………………………………………    2分

2.5對下發方法中水分測定過程的注解進行提問，每問2分，總分6分。

3．灰分測定（15分）：

3.1將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使排灰皿中的煤樣灰化 ……    2分

3.2待所有試樣不再冒煙時，慢慢把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 …………    2分

3.3取出灰皿，置于加熱室臺面冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量 …   1分

3.4按方法規定進行檢查性灼燒…………………………………………………………    2分

3.5對下發方法中灰分測定的注解進行提問，每問2分，總分8分。

4.揮發分測定：（18分）

4.1打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區，立即關上爐門并計時 ………    1分

4.2從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量   1分

4.3對下發方法中揮發分測定的注解進行提問，每問2分，總分16分。

5.結果：（40分）

5.1灰分測定（20分）：以員工自己上報數據為依據，結果與標準值含量偏差在公差范圍內滿分，偏差值每增加0.02扣2分。

5.2揮發分測定（20分）：以員工自己上報數據為依據，結果與標準值含量偏差在公差范圍內滿分，偏差值每增加0.02扣2分。

5.3由于器具的自然損壞的原因可以重做試驗；由于個人原因造成樣子灑落或者打翻扣10分，允許繼續重做，也可以選擇放棄（放棄則扣結果全分）。