氣相色譜法測定聚氯乙烯中的八種增塑劑

來源：山東金普分析儀器有限公司 2009年02月19日 09:16

鄰苯二甲酸酯作為增塑劑和耐寒劑已廣泛應(yīng)用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人們的關(guān)注。因此對增塑劑含量的分析和研究十分必要。本文用氣相色譜法(GC)對聚氯乙烯(PVC)材料中的鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)、鄰苯二甲酸雙(2 乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)等8種鄰苯二甲酸酯的殘留量進(jìn)行了測定。方法簡便、快速、靈敏。

1 實(shí)驗(yàn)部分
　1.1 儀器與試劑
　南京科捷氣相色譜儀GC5890F, 配氫火焰離子化檢測器(FID)。
　二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
　1.2 色譜分析條件
　色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。檢測器溫度:340℃,進(jìn)樣口溫度:320℃;氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進(jìn)樣量:1μL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
　用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,使用時(shí)根據(jù)需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度(0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。另配一組僅含DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 樣品制備
　　將PVC材料剪成2~3mm長的碎屑,準(zhǔn)確稱量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細(xì)管氣相色譜儀和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據(jù)保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標(biāo)法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
　按上述分析條件對8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分析,所得8種增塑劑的色譜圖
2.2 定性分析
　依據(jù)待測樣品色譜峰的保留時(shí)間與校正標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對照比較來判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認(rèn)的準(zhǔn)確性,對有所懷疑的組分峰可采取加標(biāo)法來判斷。

2.3 定量分析
　利用外標(biāo)法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系定量。(略)
2.4 樣品測定
　　按本文建立的方法對實(shí)際樣品進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現(xiàn)DMP或DEP為假陽性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃(3min)分別測定樣品、加標(biāo)樣品,校正標(biāo)準(zhǔn),即可判定陽性的真假。針對DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測定,可實(shí)現(xiàn)半定量分析。

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來源：儀表網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀表網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：儀表網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其它來源（非儀表網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)或和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。

日韩毛片在线视频-日韩毛片在线影视-日韩美aaa特级毛片-日韩美a一级毛片-久久夜夜操妹子-久久夜夜肉肉热热日日

氣相色譜法測定聚氯乙烯中的八種增塑劑

免責(zé)聲明