一、碳硫分析儀的主要特點 1、氣體容量法差壓式定碳,由高靈敏度的氣壓傳感器檢測結果,單片機自動進行數據處理,實現碳讀數自動化; 2、定硫采用碘量法自動滴定,排除人為誤差,實現了分析結果數顯直讀; 3、電子天平聯機不定量稱樣,單片機自動讀入重量或人工鍵入可選,提高了分析速度; 4、硫滴定加液無電極控制技術,降低故障率; 5、采用隔離式觸摸按鍵消除干擾降低故障率,操作方便,結構新穎。 二、碳硫分析儀的主要故障及維護方法 1、長時間分析后,出現硫吸收杯中氣泡減少或電弧燃燒爐中流量計浮子下跌。 產生原因:電弧爐中灰塵太多,已陰塞氣道。需清理爐體、除塵器、單球管內的灰塵。除塵時,注意不要將除塵器芯外裹的除塵紙搞破。具體方法見電弧爐說明書。 2、測碳時,所測出數據較實際值含量低。 產生原因(1):堿石灰時間過長已失效(固體吸收)。排除方法:將儀器后面吸收管取下,換新鮮干燥堿石灰即可,如是液體吸收,則是貯氣瓶中KOH溶液時間過長,應更換。 產生原因(2):管道漏氣。坩堝座硅膠圈處密封不來以及氣容儀分析箱后面氣管道老化漏氣。檢查方法可按目錄“九”執行。 產生原因(3)試樣燃燒不。排除方法:檢查電弧燃燒系統或適當加入純鐵助溶劑助燃,以達到燃燒充分、。 3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸 產生原因:儀器水準瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。排除方法:用鐵砂紙清潔電極表面。 4、“準務”結束后,量氣筒中液位連續下降。 產生原因:量氣筒上方氣路包括連接DF3、DF4、吸收管、DF5的管道漏氣,但可能性較大者是干燥管橡皮塞處漏氣。排除方法;接好相應的接頭。 5、按“分析”按鈕后,氣泡通過硫吸收杯,但程序不再向下進行。 產生原因:一般情況下是DJ1、DJ2相接觸。排除方法:轉動DJ1或DJ2使它們脫離接觸。或撥下水準膠塞,將電極適當彎曲后,再安裝好。 6、按“準備”按鈕后,水準瓶中溶液不能注入量氣筒。(量氣筒中液體不上升) 產生原因:一般為DJ3、DJ5相碰或碰到量所筒內壁,排除方法:調整好DJ3、DJ5。或是水準瓶上橡皮塞未塞緊或松動。 7、按“準備”按鈕后,滴定液瓶不向滴定管加滴定液。 產生原因:一般為DJ3和DJ5相碰或碰到滴定管內壁,排除方法高3或DJ5。或是滴定液瓶上橡皮塞緊或松動。 8、按“準備”按鈕后,量氣筒中液體加滿后不停止。 產生原因:電極DJ3、DJ5已被腐蝕。排除方法:用鐵砂紙清結電極表面。 影響熱重分析儀測定結果的因素
熱重分析儀(熱重法)的重要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率,可以說,只要物質受熱時發生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。 影響熱重分析儀(熱重法)測定結果的因素,大致有下列幾個方面:儀器因素,實驗條件和參數的選擇,試樣的影響因素等等。 1、浮力及對流的影響。浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內外溫差造成的對流會影響稱量的精確度。 解決方案:空白曲線、熱屏板、冷卻水等。 2、揮發物冷凝的影響。 解決方案:熱屏板。 3、溫度測量的影響。 解決方案:利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點溫度的強磁性材料進行溫度標定。 4、升溫速率。 升溫速率越大,熱滯后越嚴重,易導致起始溫度和終止溫度偏高,甚至不利于中間產物的測出。 5、氣氛控制。 與反應類型、分解產物的性質和所通氣體的種類有關。 6、紙速。 走紙速度快,分辨率高。 7、坩堝形狀。 8、試樣因素。 試樣用量、粒度、熱性質及裝填方式等。用量大,因吸、放熱引起的溫度偏差大,且不利于熱擴散和熱傳遞。粒度細,反應速率快,反應起始和終止溫度降低,反應區間變窄。粒度粗則反應較慢,反應滯后。裝填緊密,試樣顆粒間接觸好,利于熱傳導,但不利于擴散或氣體。要求裝填薄而均勻。
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