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新國標(biāo)口腔清潔護(hù)理用品 牙膏對去除外源性色斑效果的實(shí)驗(yàn)室測試方法

來源:山東普創(chuàng)工業(yè)科技有限公司   2024年01月26日 09:39  

     本文件規(guī)定了牙膏對去除外源性色斑效果的實(shí)驗(yàn)室測試方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。本文件適用于牙膏采用物理機(jī)械磨擦方法,對外源性色斑去除效果測定。對于具有漂白和光學(xué)增白效果的產(chǎn)品,測定時(shí)考慮本文件的適用性。

測試原理:

     唾液在口腔內(nèi)會(huì)在牙齒表面形成恒定的一層附著力強(qiáng)的薄膜,部分細(xì)菌在牙齒上分解食物或日常飲食帶有深色的食物、飲料(紅茶、醬油、巧克力、咖啡等)會(huì)使該薄膜著色,逐漸積累形成較難去除的外源性色斑。本方法采用牛牙作為底物,經(jīng)切割、樹脂鑲嵌、拋光制成規(guī)則磨塊,將其人工染色獲得外源性色斑,模擬刷牙后利用色差計(jì)測量牙齒白度變化差異,計(jì)算牙膏對外源性色斑的相對清潔率。

儀器與設(shè)備

      刷磨儀1.jpg       染色儀2.jpg

               SMY-01牙磨塊刷磨儀                                SY-01牙磨塊染色儀

1刷磨儀:V8刷磨儀或L8-II刷磨儀或其他等效產(chǎn)品。刷磨儀機(jī)位至少8個(gè),刷磨載荷及次數(shù)可調(diào),刷磨載荷可控(精度0.1 g)。

2分析天平:感量為0.01 g。

3染色裝置:具有與電動(dòng)機(jī)相連的轉(zhuǎn)輪,轉(zhuǎn)輪上有可以容納牙磨塊的載具,轉(zhuǎn)輪下方配有一定容量的水槽,轉(zhuǎn)輪轉(zhuǎn)速大于等于2 r/min。配備2個(gè)功率為60 W的加熱燈泡。染色裝置相關(guān)示例見附錄B.

4色差計(jì):可以測試物體白度的L值,精度不小于0.1。

5低速精密切割機(jī):轉(zhuǎn)速范圍(O~300) r/min,且配有精密千分尺。

6磨拋機(jī):具有連續(xù)型號的碳化硅研磨盤(最細(xì)600目)。

image.png

測定步驟

牙模塊的制備

1牛牙篩選及保存

挑選牛牙(5.13)若干顆,要求根部無齲壞,頰側(cè)無白堊色斑塊、氟斑及肉眼可見缺陷、裂縫,牛牙的徑向長度至少14 mm,牙釉質(zhì)最窄處寬度至少2mm,刮除所有軟組織殘留物,貯存于0.1%溶液或其他具有消毒作用但不改變牙齒物理性質(zhì)的中性溶液內(nèi)。

2牙釉質(zhì)塊的制備和鑲嵌

用低速精密切割機(jī)切除牛牙根部后,將牛牙釉質(zhì)部分切割成若干約5mm×5mm×2mm的牙釉質(zhì)塊。將牙釉質(zhì)塊放入模具中,釉質(zhì)面朝外,倒入義齒基托樹脂使牙釉質(zhì)塊被包埋,且液面與模具厚度相平,待樹脂凝固后即制成牙磨塊。

注:相關(guān)示例見附錄C。牙釉質(zhì)塊的規(guī)格根據(jù)色差計(jì)孔徑規(guī)格而定,牙釉質(zhì)塊大小覆蓋色差計(jì)的測量孔。

3 牙磨塊的拋光

水冷條件下,在磨拋機(jī)上使用180目砂輪將牙磨塊釉質(zhì)面打磨至露出,且牙磨塊上下表面水平,再使用600目砂輪拋光30s至表面光滑。制備好的牙磨塊保存于水中備用。

注:若牙釉質(zhì)中出現(xiàn)淡黃色區(qū)域表明磨蝕過度,需舍棄該牙磨塊。

4牙磨塊的酸蝕

將拋光后的牙磨塊置于燒杯中,加入1%鹽酸溶液確保液面浸沒牙磨塊,用玻璃棒攪拌60s,用水沖洗3次,然后依次用飽和碳酸鈉溶液和1%植酸溶液按上述步驟進(jìn)行處理。

注:經(jīng)過酸蝕的牙磨塊在當(dāng)天開始染色。

2染色

將酸蝕后的牙磨塊放入染色裝置的樣品槽中,將染色裝置的轉(zhuǎn)速調(diào)為2r/min,打開加熱燈泡,加入染色液至染色裝置的染液池中,確保液面浸沒一排的樣品槽。染色2天后,將牙磨塊從樣品槽中取出,用水將牙磨塊表面污物沖洗干凈,用紙擦干表面水分。目測挑選牙釉質(zhì)染色均勻的牙磨塊,于10分鐘內(nèi)用色差計(jì)測量牙釉質(zhì)的白度值L。若牙釉質(zhì)白度值L達(dá)不到40~50范圍則繼續(xù)進(jìn)行染色;若牙釉質(zhì)白度值L小于40則舍棄。染色完成后,將牙磨塊保存于水中備用,保存時(shí)間不宜超過2周。

注:染色過程中染色液因蒸發(fā)逐漸減少,24h后更換新配制的染色液并確保液面浸沒一排的樣品槽。

3牙磨塊的分組

選取16個(gè)染色完成后的牙磨塊用紙擦干表面水分,進(jìn)行隨機(jī)分組,樣品組和對照組分別8個(gè)牙磨塊。用色差計(jì)測量牙釉質(zhì)的白度值(Lw),采用t檢驗(yàn)分析樣品組和對照組的牙釉質(zhì)白度值(L"前),要求組間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。

4 牙膏漿液制備

稱取樣品牙膏600g(精確至0.01g)于2000mL的燒杯中,加入960g的水用玻璃棒攪拌分散后,用電動(dòng)攪拌器連續(xù)攪拌15min。

5刷磨處理

將標(biāo)準(zhǔn)牙刷和牙磨塊(7.3)裝刷磨儀(6.1)上,調(diào)節(jié)牙刷對牙磨塊的垂直壓力為150g+2g,然后設(shè)置刷磨儀(6.1)的往返頻率為100r/min。往樣品組和對照組的漿料杯中分別加入牙膏漿液(7.4)和對照磨擦劑漿液(5.22),每個(gè)漿料杯中加入等體積漿液,保證漿液浸沒牙磨塊。啟動(dòng)刷磨儀,往返刷牙600次。

刷磨結(jié)束后,將牙磨塊取下用水沖洗3次至無可見牙膏漿殘留,用紙擦干表面水分,用色差計(jì)于10min內(nèi)測量牙釉質(zhì)白度值(L后)。

注:每次試驗(yàn)時(shí)都需要更換新牙刷。少量樣品可能出現(xiàn)沉降現(xiàn)象,在刷磨中途進(jìn)行牙膏漿的攪拌。

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