植物全氮含量測定
(一) H2SO4-H2O2消煮法
1 適用范圍
本方法不包括硝態氮的植物全氮測定，適合于含硝態氮低的植物樣品的測定。
2 方法提要
植物中的氮、磷大多數以有機態存在，鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，有機物被氧化分解，有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑，不僅操作手續簡單快速，對氮、磷、鉀的定量沒有干擾，而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的準確度。但要注意遵照操作規程的要求操作，防止有機氮被氧化成N２氣或氮的氧化物而損失。
3 試劑
(1)硫酸(化學鈍，比重1.84)；
(2)30% H2O2 (分析純)[1]。
4 主要儀器設備
消煮爐
定氮蒸餾器
5 操作步驟
稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(2)(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部，加濃H2SO4 5ml，搖勻(放置過夜)，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發白煙后再升高溫度，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H2O2(3)，再加熱至微沸，消煮約7～10min，稍冷后重復加H2O2，再消煮。如此重復數次，每次添加的H2O2應逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V１)。用無磷鉀的干濾紙過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。
6 注釋
6.1 所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解，加熱和光照能促使其分解，故應保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。
6.2 稱樣量決定于NPK含量，健狀莖葉稱0.5g，種子0.3g，老熟莖葉可稱1g，若新鮮莖葉樣，可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時，可適當增加濃H2SO4用量。
6.3 加H2O2時應直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內壁上，將不起氧化作用，若遺留下來還會影響磷的顯色。
(二)水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法
1 適用范圍
包括硝態氮的植物全氮測定，適合于硝態氮含量較高的植物樣品的測定。
2 方法原理
樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用，生成硝基水楊酸，再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸。然后按H2SO4-加速劑消煮法(見土壤全氮測定)進行消煮樣品，使樣品中全部氮轉化為銨鹽。
3 試劑
3.1固體Na2S2O3;
3.2還原鋅粉(AR)；
3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含的濃硫酸：40g溶于1L濃硫酸中。
4 儀器設備
同上。
5 操作步驟
稱取磨細烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100mL開氏瓶或消煮管中，先用水濕潤瓶內樣品(烘干樣)，然后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫放置30min，加入Na2S2O3約1.5g，鋅粉0.4g和水10mL,放置10min,待還原反應完成后，加入混合加速劑2g，按土壤全氮測定方法進行消煮，消煮完畢，取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V１)。用干濾紙過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。
(三)植物全氮的測定
(半微量蒸餾法)
1 適用范圍
適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。
2 方法原理
植物樣品經開氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉變成氨，經蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標準酸滴定，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。
3 試劑
(1)400g/L NaOH溶液;
(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液;
(3)酸標準溶液〔c(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L〕
4 儀器設備
5 蒸餾
檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2，含NH４-N約1mg)，注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶，內加5ml 2% H３ＢＯ３-指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm處，然后向蒸餾器內慢慢加入約3mL 400g/L NaOH溶液(若為包括硝態氮的待測液，應加約6mL的400g/L NaOH溶液)，通入蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60mL時，停止蒸餾，用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。
6 結果計算：
ω(N)，%=c(V-V０)×0.014×100／(m×V２／Ｖ１);
式中:ω(N)——植物全氮的質量分數，%；
c——酸標準溶液的濃度，mol/L；
V——滴定試樣所用的酸標準液體積，mL；
V0——滴定空白所用的酸標準液，mL；
0.014——N的摩爾質量，kg/mol；
m——稱樣量，g；
V１——消煮液定容體積，mL；
V２——吸取測定的消煮液體積，mL。
儀表網手機版
儀表網小程序
公眾號：ybzhan
掃碼關注視頻號
手機版
官方微信
采購中心
