箱包試驗機JBWC微機控制自動沖擊試驗機鋼筋拉力試驗機

熱分析法在藥物結構確證和質量控制中的應用

熱分析方法是測量物質的理化性質與溫度關系的一種技術，包括差熱分析法（Differential Thermal Analysis, DTA）、熱重分析法（Thermogravimetry Analysis，TGA）和差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）等，具有用量少、快速、簡便、準確等特點。近年來，熱分析法在藥學研究領域中的應用日益廣泛，現在，它已作為常規的技術被列入包括中國藥典2005年版在內的多國藥典附錄中。如何在藥物結構分析及質量控制等方面有效運用熱分析技術，為藥品研究和審評工作發揮作用，值得探討。 差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量供試品與參比物熱量差與溫度關系的一種技術。差示掃描量熱曲線以溫度為橫坐標，以能量差為縱坐標，DSC曲線隨供試品而異而顯示不同的吸熱峰或放熱峰。 在固體結晶物中，熔點是衡量藥品質量的重要指標之一，熔點下降或熔距展寬均意味著藥品的降低。中國藥典采用毛細管法測定熔點，設備簡單，操作方便，但人為因素較多，如加熱速度、視覺誤差、熔點的判斷等等。用DSC測定熔點，可有效控制加熱速度，了解被測樣品熔融整個過程，對于熔融伴隨分解、熔距較長，用毛細管法測定較困難的供試品，則能取得較理想的準確性和精確度。一般來說，藥品的越高，熔距越窄，DSC譜圖曲線峰形越敏銳。 熱重分析（TGA）是在程序控制溫度下，測定物質的重量與溫度關系的一種技術。熱重曲線以溫度為橫坐標，以質量為縱坐標，TG曲線通常呈臺階狀，質量基本保持不變的區段稱平臺，平臺之間的差值可定量計算供試品所失質量的比例。 藥品在合成或純化過程中，經常會引入結晶水（或結晶溶劑），利用熱重分析，可方便地區分供試品所含水分是吸附水還是結晶水，還可定量測定水分或其他揮發物質的分子比。與干燥失重法相比，TGA具有供試品用量少，檢測快速，數據處理方便且信息量大等優點。如USP24版采用TGA測定抗癌藥長春堿的水分，供試品僅需10mg，升溫速度為5℃/min，溫度范圍從室溫到200℃；而CP2005版采用105℃干燥2小時，供試品約需1g。 ，藥物的多晶型現象是普遍存在的，晶型不同，可對藥物的生物利用度、藥效、毒副作用、制劑工藝及穩定性等各方面產生影響，因此，對藥物的晶型進行準確而快速的鑒別測定是非常必要的。目前，鑒別晶型的方法主要有：熔點測定法、溶解度測定法、紅外分光光度法、熱分析法、X－射線粉末衍射法等，其中，熱分析法因其具有快速、簡便等特點，是晶型研究中常用的方法之一。 常用輔料具有多種晶型，常見的有α-和β-兩種晶型，β-晶型的DSC圖譜顯示有一強的吸熱峰，而α-晶型的圖譜可觀察到α-向β-構型的轉化過程。無味有A型和B型兩種晶型，混有兩種晶型的試樣DSC曲線有兩個吸熱峰，85℃是B晶型吸熱特征峰，90℃是A晶型吸熱特征峰。冷卻至室溫再升溫則只剩下85℃吸熱峰，說明混合晶型已轉化為B晶型。1, 4-二氫類鈣拮抗劑用不同有機溶劑重結晶得到H型和L型兩種晶型，DTA圖譜顯示晶型H為低能態穩定型，晶型L為高能態亞穩定型。同樣，1, 4-二氫類鈣拮抗劑也存在多晶型，包括α-和β-晶型以及無定型，無定型的穩定性比α-和β-晶型小，α-和β-晶型的熔點差別較大，分別為122℃和198℃左右，如果DSC圖譜顯示供試品吸熱峰較寬，則可能混有其他晶型。 綜上所述，熱分析技術在藥物的結構確證和質量評價等方面有著廣泛的應用，此外，它在藥物制劑研究以及固體藥物熱穩定性等研究中的應用，同樣具有其他方法不可替代的作用。

WE100B液晶顯示試驗機電子拉壓力機堆碼試驗機靜態拉伸試驗機全自動落錘沖擊試驗機伸長率試驗機wdp試驗機hlys5墊片材料壓縮回彈試驗機迷你型冷熱沖擊試驗機