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比熱容DSC的測定法

來源:杭州澤勝儀器有限公司   2022年06月28日 08:45  

  比熱容(specificheatcapacity)又稱比熱容量,簡稱比熱(specificheat),是單位質量物質的熱容量,即使單位質量物體改變單位溫度時的吸收或釋放的內能。比熱容是表示物質熱性質的物理量。通常用符號c表示。

  比熱容的測定,通常是以一已知比熱容的物質(一般用合成藍寶石,即純度在99%以上的α-AL2O3)為基準,按一定的恒溫—升溫—恒溫程序測定藍寶石、試樣的DSC曲線,由其與空白基線的熱流速率只差和所用質量而求得式樣的比熱容。以抗沖聚苯乙烯為例,具體實驗步驟如下:

  首先,按如下1~8的步驟進行空白實驗。

  1.選擇一對質量相近的鋁制樣品容器,允許相差±0.1mg。

  2.將儀器設定在起始溫度Ti335K和終止溫度Te395K。

  3.在Ti恒溫1min,測得如圖所示的直線Ⅰ。

  4.在5K/min或10K/min的速率升溫,測得圖中曲線Ⅲ。

  5.在Tf恒溫1min測得圖中直線Ⅱ。

  6.調節儀器的斜率,使等溫基線Ⅰ和Ⅱ處于同一條線上,即縱軸幾乎相同的位置。

  7.如果達不到⑥的要求,便再行調節儀器,直到滿足⑥的要求為止。

  8.一旦滿足上述條件,便應予保持。

  9.稱取10~30mg合成藍寶石AL2O3精確到0.01mg。

  10.按上述空白實驗相同的條件掃描(曲線Ⅳ)。

  11.取試樣(約10mg),精確到0.01mg。

  1109.jpg

  12.為消除試樣熱歷史的影響,以20K/min的速率將試樣升溫到395K,并保持10min,然后以20K/min的速率將樣品冷卻到335K,保持10min(此為玻璃化轉變測量時所采用的步驟相同)

  13.按與⑩相同的條件測定試樣(曲線Ⅴ)

  14.如果Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ這三條曲線在TI和TF處不一致,則需調節儀器,并重新測定。

  15.利用式計算Cp。

  CPX=(h/H)(m′S/mx)C′PS

  式中CPX——試樣的比熱容

  C′PS——標準物質比熱容

  MX ——試樣的質量

  M′S ——標準的質量

  h和H如上圖。

  16.計算時應去掉Ti到Ti+10的CP數據。

  實驗結果表明,Cp值隨試樣兩的增加而略有增高。

  通過這樣消除試樣熱歷史的影響,并保證前、后等溫基線穩定一致,可降低測量誤差,可使精度達±0.1%。

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