氣相色譜儀六通閥氣體進樣技巧

在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復性和準確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。

常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。

1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；

2．由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性;

3．定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,zui大定量管體積應在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為zui大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升；

4．目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；

5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應考慮六通閥（含導入儀器的管線）溫度影響：a）把閥放入色譜柱箱；b）單獨控溫加熱;

6．樣品予處理問題: a）應防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作; b）避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;