PerkinElmer差式掃描量熱儀樣品支持器和加熱控制回路，樣品和參比物分別放入獨(dú)立的加熱器和傳感器中，整個(gè)儀器由兩個(gè)控制電路進(jìn)行監(jiān)控，其中一個(gè)回路為平均溫度控制回路，使樣品和參比物在預(yù)定的溫度下升溫和降溫；另一個(gè)為差示溫度控制回路，是當(dāng)樣品由于放熱或吸熱反應(yīng)與參比物之間產(chǎn)生溫度差別時(shí)確保輸入功率得到調(diào)整以消除這一差別。這樣可以從補(bǔ)償?shù)墓β手苯佑?jì)算熱流率。
PerkinElmer差式掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是研究領(lǐng)域。又如高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。
現(xiàn)代高分子材料學(xué)發(fā)展中，樹脂行業(yè)的發(fā)展尤為迅速，其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度快的品種之一，其較高的性價(jià)比也使得它成為商家競(jìng)相追逐的焦點(diǎn)。通過一定的技術(shù)手段，還可以賦予其更多的優(yōu)異性能。利用差示掃描量熱法方法對(duì)β-定向結(jié)晶PP樹脂的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)做了進(jìn)一步探究，并與普通PP樹脂的結(jié)晶行為進(jìn)行了對(duì)比，得出其結(jié)晶速率的*性。進(jìn)而從結(jié)晶過程的微觀角度對(duì)釜內(nèi)聚合獲得β-定向結(jié)晶PP樹脂的方法進(jìn)行了評(píng)價(jià)。
PerkinElmer差式掃描量熱儀測(cè)試過程中的主要影響因素有:
(1)實(shí)驗(yàn)條件:包括升溫速率的大小對(duì)試樣內(nèi)部溫度分布均勻性的影響，檢測(cè)室氣體成分和壓力對(duì)試樣蓄放熱的影響，天平的測(cè)量精度對(duì)試樣選取量的影響等。
(2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致，故應(yīng)盡可能使用小數(shù)量的材料，通常為1 0~20mg，樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應(yīng)具有代表性。
(3)參考物質(zhì):參考物質(zhì)在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生任何熱轉(zhuǎn)變。
(4)其他因素:如儀器的校正等。
PerkinElmer差式掃描量熱儀測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)有:
(1)試樣的選取:由于DSC測(cè)試需要的樣品量很少，在幾毫克到幾十毫克，因此，試樣的選取關(guān)乎實(shí)際應(yīng)用中大塊材料的熱物性，應(yīng)盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測(cè)質(zhì)量時(shí)產(chǎn)生的相對(duì)誤差，應(yīng)盡量多的取樣。
(2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高，過高的升溫速率會(huì)導(dǎo)致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻，易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。
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