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潤揚儀器 | 熱裂解儀(器)+氣相色譜儀聯(lián)用技術(shù)解析

來源:山東潤揚儀器有限公司   2021年04月02日 10:24  

熱裂解氣相色譜儀是熱裂解器和氣相色譜儀兩種技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物,是一種反應(yīng)氣相色譜儀。是在嚴(yán)格控制的操作條件下,使高分子有機(jī)物迅速高溫?zé)崃呀猓煽蓳]發(fā)的小分子熱裂解產(chǎn)物用氣相色譜儀分離分析。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等(詳情請咨詢潤揚儀器)。

一、基本原理

熱裂解是在熱能作用下物質(zhì)發(fā)生化學(xué)降解的過程。在一定條件下,高分子有機(jī)物遵循一定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,可據(jù)此對原樣品進(jìn)行表征。

將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)格控制的操作條件下,使之迅速高溫?zé)崃呀猓煽蓳]發(fā)的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進(jìn)行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

二、對裂解器的要求

1、由于裂解溫度不同,裂解產(chǎn)物不同,裂解溫度控制要精確,可重復(fù)進(jìn)行。

2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。

3、裂解器熱容量大,升溫速度快。

4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。

5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。

三、裂解器類型

1、管式爐裂解器

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。

管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

2、熱絲裂解器

熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。

熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器

居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。

四、熱裂解器技術(shù)特點

1、分離效率高

熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細(xì)管色譜柱,可以對復(fù)雜的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離,尤其是高分子有機(jī)物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應(yīng)的特征。

2、靈敏度高

熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

3、樣品用量少

樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快

典型的分析周期為30min。當(dāng)裂解產(chǎn)物很復(fù)雜時,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大

可以進(jìn)行定性和定量分析,還可以進(jìn)行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機(jī)理和反應(yīng)動力學(xué)的研究。

6、應(yīng)用范圍廣

適用于各種形態(tài)樣品,不需要預(yù)處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進(jìn)樣分析。

7、易于普及

裂解進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進(jìn)行分離分析。

8、可以和各種光譜儀器在線聯(lián)接

凡是可以和氣相色譜儀在線聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接。

五、應(yīng)用范圍

適用于分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析。

在藥物分析中,可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來,得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進(jìn)行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。

對于一些大分子物質(zhì)和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達(dá)到高溫,打破原有化學(xué)鍵,產(chǎn)生熱解物質(zhì)從而被色譜分離。被用來分離和分析廣泛的高分子材料,包括聚合物,油漆,涂料,油墨,纖維,塑料和木材。熱裂解器–氣相色譜儀(PY-GC)聯(lián)用,在水運工程、石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用。

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