鉈及鉈化物都具有劇毒，鉈對(duì)動(dòng)植物的毒性遠(yuǎn)大于鉛、鎘、汞等其他重金屬。《GB 31573-2015 無(wú)機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定涉鉈的無(wú)機(jī)化合物工業(yè)企業(yè)，其車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水排放口的鉈總量限值為0.005 mg/L。現(xiàn)行水質(zhì)中鉈含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)《HJ 748-2015 水質(zhì)鉈的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》中列出了兩種測(cè)試方法：沉淀富集法和直接法。
直接法對(duì)于基體復(fù)雜的廢水樣品而言，基體影響大，且靈敏度不足，準(zhǔn)確性存疑；沉淀富集法則需要用到溴水(劇毒試劑)、離心機(jī)(額外的實(shí)驗(yàn)設(shè)備)等，對(duì)實(shí)驗(yàn)室管理體系要求較高，增加了企業(yè)的管理成本。
珀金埃爾默開(kāi)發(fā)了一種利用鐵鹽和溴化鉀試劑對(duì)廢水樣品中的鉈進(jìn)行萃取富集處理的方法，有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì)，并降低對(duì)石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，大大簡(jiǎn)化了處理過(guò)程，節(jié)省企業(yè)的管理成本，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，是一種高性價(jià)比的企業(yè)內(nèi)控檢測(cè)方法。
儀器和試劑
本次實(shí)驗(yàn)使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨爐一體式原子吸收光譜儀，配置鉈元素?zé)o極放電燈(Tl-EDL)。
樣品處理用到的試劑有：硫酸、磷酸、鹽酸、鐵(III)鹽(即硫酸鐵或氯化鐵)、溴化鉀、甲基異丁基酮(MIBK)，純度要求在分析純以上。
前處理
精確量取廢水樣品25mL于燒杯中，加入鐵鹽試劑，鹽酸，混勻后置于150 ℃ 電熱板上加熱，待無(wú)氣泡冒出后，提高加熱溫度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸(1+4)，加熱數(shù)分鐘，用水轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化鉀試劑，搖勻。靜置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，搖勻。向比色管中準(zhǔn)確加入5 mL甲基異丁酮(MIBK)，充分振搖數(shù)分鐘，待靜置分層后，取上層有機(jī)相測(cè)試。
樣品分析
儀器測(cè)試參數(shù)
石墨爐升溫程序
標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品測(cè)試譜圖如下圖所示，峰型左右對(duì)稱呈正態(tài)分布形狀，出峰時(shí)間在1秒左右，表明石墨爐溫度程序?qū)悠泛线m。
標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液Tl測(cè)試譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下圖，萃取富集-石墨爐原子吸收法測(cè)試TI的結(jié)果與ICP-MS法一致，加標(biāo)回收符合方法驗(yàn)證要求。通過(guò)萃取富集的處理方式，樣品中低濃度Tl元素可以濃縮至有機(jī)相中，相應(yīng)的*也從原來(lái)0.005 mg /L轉(zhuǎn)變?yōu)?.025 mg/L，同時(shí)原本干擾大的基體組分也去除干凈，大大降低對(duì)儀器的靈敏度要求。
萃取富集石墨爐法Tl標(biāo)準(zhǔn)曲線
AAS和ICPMS測(cè)試結(jié)果
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