作者:孟麗 劉娟 馬小琦 趙紅維
葡萄酒中的干浸出物和酒精度是葡萄酒理化指標的重要指標。干浸出物的含量與葡萄品種、成熟度、加工工藝、貯存方式等有著密切的關系,是體現酒質優劣,判斷葡萄酒是否摻假的重要標志。而且大多酒廠都采取密度瓶法進行檢測,現在我們介紹一種新型測量儀器法。它不僅可以檢測總浸出物,還可檢測酒精度、揮發酸。
1. 新型測量儀
我們使用的是意大利吉布提尼公司的Distillatore Elettronico Enochimico(簡稱DEE)蒸餾儀和比重—酒精儀。此儀器操作簡單、方便快速,檢測1個樣品只需3~5分鐘。
1.1原理
用比重—酒精計先測出樣品的密度,然后用DEE蒸餾儀蒸餾出酒精,用比重—酒精計測出其密度,由儀器內部自動切換直接讀出總浸出物的讀數,再從中減去糖的含量,即為干浸出物的含量。
1.2儀器和藥品
1.2.1 DEE蒸餾儀
1.2.2 比重—酒精測量儀
1.2.3 12%氧化鈣溶液
1.2.4 消泡劑
1.3操作
1.3.1按比重—酒精測量儀說明書使之與電腦連機,進入檢測程序,在主菜單上按TOTAL DRY EXTRAC進入測總浸出物菜單
1.3.2在量筒中倒入膜過濾后的酒樣70mL
1.3.3在樣品液體中投入浮標,將溫度探頭沿量筒壁插入,用浮標上下輕輕晃動,使浮標與樣品溫度一致。(注意:不要讓氣泡沾附在浮標與量筒壁上,否則影響測量的度)
1.3.4將量筒靠中心板放置,掛上浮標。樣品比重就會在屏幕上閃爍。當結果穩定時,會出現聲音信號和固定數值。
1.3.5按STORE儲存此值并編號(比如:樣品序號與樣品名稱),再回到測定總浸出物的菜單
1.3.6試樣的制備
1.3.6.1打開控制盤上的ON/OFF開關,再開冷卻水,壓力達到,前盤上的水指示燈會亮。
1.3.6.2關閉蒸餾容器上的排水,指示燈熄滅。
1.3.6.3用100mL量瓶準確量取100mL樣品,倒入蒸餾容器內,然后用50mL水分3次清洗量瓶,洗液倒入蒸餾容器內。
1.3.6.4將量瓶放在平衡桿上,再在蒸餾容器內加入5~10mL氧化鈣和5~10滴消泡劑。
1.3.6.5降下有機玻璃屏,用密封塞關閉蒸餾容器。
1.3.6.6按下“開始”開關,蒸餾就會開始。當收集到預定的量時,儀器自動停機。
1.3.6.7等幾分鐘,因為餾出液的溫度應與蒸餾前的樣品的溫度相同。取下量瓶,定容,待測。
1.3.6.8升起有機玻璃屏,打開排水,用噴槍清洗蒸餾器。當所有的水都排掉了,關閉排水。
1.3.6.10在量筒內倒入上述1.3.6.7中樣品,至70mL刻度線。
1.3.7按照1.3.2、1.3.3、1.3.4測出1.3.6中所制備的試樣比重,再按RECALL調取1.3.5中所儲存的數據。
1.3.8按CALCULATION計算,屏幕上顯示的即為總浸出物的數值和酒精度的數值。
作者對密度瓶法和新型測量儀法進行了實驗比較,現總結如下:
由實驗結論說明:
(一) 新型測量儀法和密度瓶法所測結果同在國標GB15038——94的允許誤差范圍之內。
(二) 通過實驗對比,我們認為使用密度瓶法存在以下缺點:
1. 溫度的影響
密度是與溫度有關系的物理量,因此,溫度的變化會直接影響到檢測結果,實驗中嚴格控制取樣溫度,定容溫度,特別是密度瓶中的液體溫度必須保證在(20±0.1)℃,為了保證實驗準確,環境溫度在必須控制在(20±5)℃范圍內。
2. 蒸餾的影響
蒸餾是將酒樣(乙醇的混合液)變成乙醇的水溶液,此水溶液中乙醇的濃度必須與酒樣中乙醇濃度相同,因此,在蒸餾過程中必須保證蒸餾后的乙醇濃度與酒樣中乙醇的濃度相同,蒸餾過程中不能有任何漏氣,冷卻裝置要切實有效,進出水溫度應滿足要求。
3. 稱量的影響
密度瓶法測定酒精度是以稱量為基礎的實驗方法,一切可能影響稱量準確度的因素都會對檢驗結果產生影響。密度瓶的質量和蒸餾水的質量可以作為一個常數,不必每次實驗都重新測定,但使用一段時間后,一般一季度標定一次,以保證結果的準確。
4. 方法誤差
除了操作產生誤差以外,方法本身也有一定的誤差。在蒸餾過程中,一些非酒精揮發成分如碳酸、亞硫酸、醋酸等也被蒸餾出,進入餾出液,這些物質的存在,將增加密度數值,查表所的酒精度結果偏低,為了消除這種誤差,可在蒸餾前將樣品加堿中和。
5. 耗費時間太長。
(三)用DEE全自動蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計測量的優缺點:
優點:
*如冷卻水壓不夠,即使打開蒸餾開關也無法蒸餾。
*如在蒸餾前忘記關掉排水,警示燈會一直閃亮提醒你關閉。
*蒸餾過程中可做其他的實驗,蒸餾到一定體積的重量,儀器會自動停止蒸餾。
*在檢測總浸出物時,酒樣溫度可在15~25℃ 范圍,儀器會自動校正為20℃時的總浸出物。
*此儀器在檢測總浸出物的同時,還可以直接檢測葡萄酒中的酒精度,結果和總浸出物同時得出。
*此儀器沒有必要進行日常保養,但必須保持儀器清潔。
缺點:一次性投入較高。
結論:
用DEE全自動蒸餾儀蒸餾、比重—酒精計測量儀器檢測速度快、效率高、干擾少,與密度瓶法相比,可大大提高工作效率,準確性高,在大生產中對快速指導生產具有十分重要的意義。它不僅可以測量總浸出物、酒精度還可測定揮發酸。