氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹日化香精中溶劑含量的測(cè)定。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家。

溶劑是日化香精香料中的重要組成部分，常用的溶劑主要有乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇等。乙醇具有特殊的香味，揮發(fā)性強(qiáng)，添加到香精中可以起到溶解、助揮發(fā)的作用，同時(shí)乙醇含量也會(huì)影響香精的品質(zhì)，特別是對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)的香水、化妝品等一系列日化用品，乙醇的含量還可以從側(cè)面反應(yīng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性，目前有很多關(guān)于香水、日化用品和酒類中乙醇含量的氣相色譜測(cè)定方法的報(bào)道。1，2-丙二醇為無(wú)色黏稠液體，能與水、乙醇及多種有機(jī)溶劑混溶，常作為添加劑用于日化和食品等行業(yè)，出于對(duì)人體健康的考慮，添加劑量較小。丙三醇為無(wú)色黏稠液體，主要性質(zhì)是吸濕，微甜，在日化和香精香料等行業(yè)用作甜味劑、吸濕劑和溶劑，一般用量較小。

現(xiàn)行日化香精香料的品質(zhì)控制方法主要有相對(duì)密度法、折光系數(shù)法和分光光度法等，但這些方法測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，很難對(duì)香精中的溶劑含量和品質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控。氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，是日化產(chǎn)品中溶劑或揮發(fā)性成分等含量檢測(cè)常用的方法。

1 主要試劑與儀器

日化香精樣品；無(wú)水乙醇(HPLC，w≥99.9%)、1，4-丁二醇(HPLC，w≥99.8%)、正丙醇(HPLC，w≥99.8%)；1，2-丙二醇(AR，w≥99.0%)、丙三醇(AR，w≥99.0%)。氣相色譜儀；電子天平。

2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

準(zhǔn)確稱取1.0 g(至0.000 1 g) 1，4-丁二醇于500 mL容量瓶中，用正丙醇定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為2 g/L的內(nèi)標(biāo)溶液。

稱取乙醇1.0 g，1，2-丙二醇0.8 g，丙三醇0.6 g，至0.000 1 g，置于50 mL容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，得到一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1 mL于10 mL容量瓶中，并用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，得到二級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別取二級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5和5 mL，一級(jí)混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1，2，3，4和5 mL于10 mL容量瓶中，分別加入內(nèi)標(biāo)溶液至刻度，搖勻，得到乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇質(zhì)量濃度分別為0.1，1，2，4，6，8和10 g/L；0.08，0.8，1.6，3.2，4.8，6.4和8 g/L；0.06，0.6，1.2，2.4，3.6，4.8和6 g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3 樣品的前處理

稱取0.1 g(至0.000 1 g)日化香精樣品于10 mL 容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，搖勻，經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾后備用。

4 色譜條件

色譜柱；進(jìn)樣口溫度250 ℃；檢測(cè)器溫度280 ℃。程序升溫：80 ℃保持5 min，以10 ℃/min的速率升至150 ℃，保持 3 min，再以 30 ℃/min 的速率升至 220 ℃，保持5 min。分流比20∶1；進(jìn)樣量1.0 μL；載氣為氦氣，流速 1.0 mL/min；尾吹氣為氮?dú)猓魉?20 mL/min；氫氣流速 35 mL/min；空氣流速400 mL/min。

建立了毛細(xì)管柱氣相色譜和FID檢測(cè)器測(cè)定市售日化香精中乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇溶劑含量的方法。結(jié)果表明，各目標(biāo)化合物分離良好，乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇的線性范圍分別為0.1～10，0.08～8和0.06～6 g/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。該方法重復(fù)性良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于1%，方法檢出限為0.28～3.35 g/L，在高、中、低3個(gè)加標(biāo)濃度下，3種溶劑平均回收率為96.1%～103.0%，RSD為0.33%～1.33%(n=5)。該方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，精密度好，能滿足快速準(zhǔn)確分析的要求，適用于日化香精中溶劑含量的檢測(cè)。

本文建立了日化香精中溶劑的氣相色譜檢測(cè)方法。該方法經(jīng)驗(yàn)證有較強(qiáng)的適用性，乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇在線性范圍內(nèi)的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到了0.999以上，檢出限較低。并且該方法重復(fù)性良好，RSD均小于1%。在高、中、低3個(gè)加標(biāo)水平下，溶劑平均回收率為96.1%～103.0%(n=5)。該方法操作較為簡(jiǎn)便，靈敏度高，滿足快速準(zhǔn)確分析的要求。