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谷物、豆類、堅果和種子中的農藥殘留固相萃取方法

來源:上海禾工科學儀器有限公司   2010年08月30日 10:41  

谷物、豆類、堅果和種子中的農藥殘留固相萃取儀方法
1. 樣品前處理
a. 稱取10g樣品,加入20mL水,放置1 min;
b. 加入50mL乙腈,進行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,zui后用乙腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10gNaCl和20mL0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
2. C18 SPE凈化
a. 活化:Bond Elut C18(1g)柱,用10mL的乙腈淋洗,進行活化;
b. 上樣:加入20mL萃取液。收集流出溶液;
c. 洗脫:用2mL乙腈洗脫 ,接收洗脫液,合并所有流出溶液;
d. 脫水:將收集的溶液過裝有*的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮:低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待進一步凈化。
3. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化:Bond ElutCarbon/NH2(500mg/500mg)柱,用10mL乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進行活化;
b. 上樣:將上步中2mL經過初步凈化的樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫:用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮:低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解,定容至1mL。
4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
5. 樣品成分
數百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
本方法中使用的SPE柱:
Bond Elut C18 (1g, 6mL, PN.12256001)
Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
Tips:
本方法滿足日本農藥殘留法規中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數百種食品中殘留污染物的同時檢測要求。

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