近日，多批次純牛奶中檢測出丙二醇事件引發(fā)社會廣泛關(guān)注，堅持質(zhì)量di一不動搖，守衛(wèi)舌尖上的安全是食品企業(yè)立身之本。
影響乳制品食品安全主要包含三個因素：營養(yǎng)強化劑、污染物以及非法添加。GB14880-2012 中已明確規(guī)定了食品營養(yǎng)強化劑使用標準，而非法添加與污染物會直接影響人體健康。賽默飛針對乳制品的營養(yǎng)強化劑、污染物及非法添加檢測均能提供領(lǐng)xian的氣相及氣質(zhì)產(chǎn)品及技術(shù)，提供乳制品安全檢測全面解決方案，為乳制品行業(yè)質(zhì)量保駕護航。
方案一
非法添加（丙二醇方案）
丙二醇是指1,2-丙二醇，根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》規(guī)定，1,2-丙二醇作為一種低毒性食品添加劑，其使用范圍僅限于生濕面制品、糕點類和糕點用可食用裝飾類，并且有嚴格添加量限值。同時規(guī)定在牛奶制品中不得添加丙二醇。
GB 5009.251-2016《食品安全國家標準食品中1,2-丙二醇的測定》詳細規(guī)定了各類食品中1,2-丙二醇的氣相色譜測定方法。賽默飛最新推出Trace1600系列氣相色譜儀，以其先進的模塊化、智能化設(shè)計理念、高度的穩(wěn)定性和靈敏度給出完mei的食品中1,2-丙二醇檢測方案。
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賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀
1,2-丙二醇標準溶液疊加色譜圖
線性校正曲線（2ug/ mL -100ug/mL），R2=0.99979（點擊查看大圖）
從色譜圖中可以看到1,2-丙二醇在Trace1610氣相色譜儀上具有良好靈敏度表現(xiàn)，多點濃度校正曲線相關(guān)系數(shù)0.99979，說明方法具有良好適應(yīng)性。TG-WAXMS極性色譜柱具有良好分離能力和穩(wěn)定性，丙二醇峰型尖銳對稱，保留時間重現(xiàn)性良好。同時TG-WAXMS色譜柱固定相鍵合穩(wěn)定具有極低的柱流失，F(xiàn)ID檢測器基線處于極低水平，保證了較高的信噪比，*可以滿足GB 5009.215-2016標準規(guī)定的乳品中1,2-丙二醇0.01g/Kg的檢出限要求，同時賽默飛獨te的帶反吹功能的進樣口，可以實現(xiàn)快速反吹樣品中無需分析重組分雜質(zhì)，此實驗可以縮短分析時間近10分鐘，不需要高溫烘烤色譜柱，保護了色譜柱和檢測器。
方案二
營養(yǎng)強化劑 （脂肪酸方案）
脂肪酸（fatty acid），是機體主要能量來源之一，同時也是構(gòu)成人體的重要成分。其中，必需脂肪酸不僅為營養(yǎng)所必需，而且與兒童生長發(fā)育和成長健康有關(guān)，更有降血脂、防治冠心病等治療作用，且與智力發(fā)育、記憶等生理功能有一定關(guān)系，但機體自己不能合成，必須依賴食物供應(yīng)，所以常作為食品營養(yǎng)強化劑添加在乳制品中，也是乳及乳制品必檢項目。
脂肪酸的測定需要經(jīng)過甲酯化使其成為更容易氣化的脂肪酸甲酯，再進入氣相色譜儀進行檢測。目前的食品安全國家標準《GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的測定》中規(guī)定了脂肪酸的檢測方法，提供了三種甲酯化的方法：乙酰氯- 甲醇甲酯化法、san氟化硼- 甲醇甲酯化法、酯交換法，操作步驟非常繁瑣，費時費力。
賽默飛全自動在線衍生化快速檢測食品中脂肪酸解決方案。Triplus RSH Smart樣品前處理平臺能夠?qū)崿F(xiàn)自動在線衍生，我們只需要把樣品和所需試劑擺放在平臺上，所有的過程都在平臺上自動完成，省時省力，避免了人為操作產(chǎn)生的誤差。
賽默飛 Triplus RSH Smart自動樣品前處理平臺
自動甲酯化和測定過程
在線衍生化方法處理的標準曲線重復性和準確度非常好。
自動在線衍生法標準曲線色譜圖疊圖
（點擊查看大圖）
本方案采用自動在線衍生方法分析乳制品中脂肪酸，有效節(jié)約人工成本，減少人員接觸有毒有害試劑，同時降低人工操作誤差，提高了分析方法的準確度及精密度。所用時間少，效率高。不僅如此，Triplus RSH Smart樣品前處理平臺，能同時服務(wù)于2臺氣相色譜儀為其自動進樣。由于國標中氣相色譜分析一針樣品運行時間是85min,時間非常長，因此，Triplus RSH Smart不僅自動在線衍生化樣品，還可以雙通道（一臺氣相色譜的雙通道）或四通道（2臺氣相色譜的四通道）進樣，大大的節(jié)省運行時間，提高實驗室樣品通量。
方案三
污染物分析解決方案（農(nóng)殘）
農(nóng)藥殘留分析時確保全球食品供應(yīng)鏈安全的重要方面，許多農(nóng)藥被批準用于作物，而這些農(nóng)藥有可能在環(huán)境中累積，并通過各種途徑進入食物鏈，這些農(nóng)藥可能沉積于動物組織和牛奶中，進而危害人體健康。
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TSQ9610氣相色譜串聯(lián)三重四極桿分析牛奶中155種農(nóng)藥殘留
采用賽默飛GC-EI-MS/MS 系統(tǒng)對牛奶中155種農(nóng)藥殘留進行痕量定量。全新TSQ9610氣相色譜串聯(lián)三重四極桿具有zhuan利VPI NeverVent技術(shù)，可有效減少宕機時間，提高生產(chǎn)力，Auto SRM及Timed-SRM功能減少方法開發(fā)時間，并提高了分析的準確性和精密度。
該方案使用QuEChERS方法進行前處理，根據(jù)歐盟SANTE驗證指南對方法進行驗證，并根據(jù)歐洲委員會（EC）對MRL符合性進行評估。極hao的定量下限（LOQ），符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。
155種農(nóng)殘化合物提取離子圖
88針重復性數(shù)據(jù)
（點擊查看大圖）
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Orbitrap Exploris GC分析牛奶中痕量農(nóng)藥殘留
當使用串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜時，其選擇反應(yīng)監(jiān)測SRM模式針對目標化合物具有高選擇性，非靶向化合物如何分析呢？賽默飛全新一代高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀Orbitrap Exploris GC由于其具有高達24w分辨率，可得到化合物精確質(zhì)量數(shù)，從而得到準確定性結(jié)果，同時其全掃模式靈敏度媲美串聯(lián)三重四極桿SRM模式，一針即可獲取定性定量完mei分析結(jié)果。
本方案采用賽默飛高分辨靜電場軌道阱氣質(zhì)聯(lián)用儀Orbitrap Exploris GC系統(tǒng)對牛奶中162種農(nóng)藥殘留進行篩查分析。其結(jié)果證明，162種化合物中，所有化合物得到的精確質(zhì)量數(shù)與理論值之間質(zhì)量誤差均<1.0ppm，所有化合物線性系數(shù)均>0.99，根據(jù)歐盟SANTE驗證指南對方法進行驗證，該方法具有極hao的定量下限（LOQ），符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。與三重四極桿相比，Oribitrap Exploris GC方案全掃描數(shù)據(jù)采集方式提供了數(shù)據(jù)分析可追溯性，同時方法設(shè)置更簡便，同時具有高靈敏度和穩(wěn)定性，為牛奶中痕量污染物的篩查和定量提供全新平臺。
Orbitrap Exploris GC240
牛奶中162種農(nóng)殘?zhí)崛‰x子圖（加標濃度：0.005ug/kg）（點擊查看大圖）
牛奶中氟蟲腈TIC圖及質(zhì)譜圖（測得值與理論值質(zhì)量偏差僅為0.81ppm）
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