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賽默飛色譜及痕量元素分析

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賽默飛色譜柱實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

閱讀:257      發(fā)布時(shí)間:2017-10-27
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   賽默飛色譜柱實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
  賽默飛色譜柱的原理是根據(jù)進(jìn)入色譜柱的化合物的極性,沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì),固定相對(duì)于它們有著不同的吸附和解吸附的能力,導(dǎo)致化合物在色譜柱上被分離。賽默飛色譜柱在使用前,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照賽默飛色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,賽默飛色譜柱測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。
  賽默飛色譜柱實(shí)驗(yàn)前樣品的前處理
  1、使用流動(dòng)相溶解樣品。
  2、使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
  3、使用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。
  流動(dòng)相的配制
  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此賽默飛色譜柱要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
  1、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在賽默飛色譜柱中)。
  2、流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。
  3、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低賽默飛色譜柱壓降,延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
  4、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。賽默飛色譜柱除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
  5、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
  6、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致賽默飛色譜柱實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。

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