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賽默飛色譜及痕量元素分析

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賽默飛氣質聯用儀的檢查工作

閱讀:1628      發布時間:2019-4-15
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   賽默飛氣質聯用儀的檢查工作
  賽默飛氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣質聯用儀。賽默飛氣質聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
  賽默飛氣質聯用儀的核查內容:
  1、外觀檢查
  無外觀缺陷,按鍵開關、調節旋鈕等工作正常。
  2、分辨率
  儀器穩定后,執行Autotune命令進行調諧,直到調諧通過,打印調諧報告,賽默飛氣質聯用儀得到半峰寬W1/2。要求W1/2<1u。
  3、質量范圍
  以PFTBA為調諧樣品進行調諧,質量數設定達到600u以上,觀察是否有質量數600u以上的質譜峰出現。
  4、測量重復性
  待儀器處于穩定狀態,注入1.0μl,濃度為100ng/mL的γ-六六六標準溶液,連續進樣六針,提取γ-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進行積分。計算六次質量色譜峰面積的相對標準偏差RSD。要求RSD≤10%。
  5、標準曲線線性范圍
  待儀器處于正常工作狀態,對濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的γ-六六六標準系列進行測定,測量其峰面積,計算標準序列的線性回歸方程,由儀器計算出工作曲線的相關系數。
  7、期間核查周期
  期間核查周期為半年,時間安排在年度檢定/校準周期期間或維修后進行。
  8、期間核查結果處理
  對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的賽默飛氣質聯用儀經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。

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