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1 GC-6800油色譜分析儀的介紹
歡迎您成為GC-6800油色譜分析儀的用戶!
1.1 GC-6800的工作原理
GC-6800是按照中華人民共和國國家標準GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業標準GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》中推薦的氣相色譜儀流程而設計制造的電力系統氣相色譜儀。
GC-6800采用三檢測器流程,一次進樣,雙柱并聯,一次分流。在檢測靈敏度,色譜峰的分離度和定量準確性方面都優于國標及行標的要求。連接網絡型色譜工作站,成為電力行業充油電氣設備的制造企業——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等;及使用企業——發電廠、供電局等單位性能為*,操作為簡便、檢測為靈敏的高效氣相色譜儀。
GC-6800工作原理簡圖如下圖所示:
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:當修改色譜儀的網絡參數后,會使色譜儀與工作站的鏈接中斷,并試圖初始化色譜儀的本身的網絡參數重新鏈接到工作站。
由于以太網技術及其復雜,很難在有限的篇幅里描述清楚。IP地址的信息設定請參閱相關的書籍或由網管人員設定。這里只做基本的描述。
“本機IP"是指本色譜儀的IP地址。一般設定一個與本企業局域網同一個網段的且其他儀器或電腦未使用的IP地址。
“子網掩碼"設定一個本企業局域網使用的同一個子網掩碼。一般為255.255.255.0。
“網關"設定一個本企業局域網使用的相同網關。一般為:192.168.×.1
“本地處理"是指工作站軟件工作的計算機的IP地址。也就是設置成工作站軟件工作的計算機IP地址。這個參數一定要設置正確,否則色譜儀將無法連接到工作站軟件。
工作站軟件工作的計算機的IP地址可以在“網上鄰居"的屬性的“本地連接"的屬性的“Internet 協議(TCP/IP)"里查看。也可以在操作系統的命令狀態里用“IPCONFIG"命令查看。也可以采用 “GC-6800工作站"軟件來查看本計算機的IP地址(詳見后4.2.2)。
“業務主管"是指本單位的業務主管(如總工、質檢主管等)為了關注本色譜儀的運行狀態和分析數據而將工作站軟件安裝在自己工作的計算機的IP地址。如果要使用這一功能,這個參數一定要設置正確,否則色譜儀將無法連接到業務主管的工作站。當然,如果業務主管不關注色譜儀的運行狀態以及分析數據,可以不安裝工作站軟件,只要將該項IP地址設置為本局域網內不使用的IP地址即可。
“上級主管"是指本單位的上級行政主管單位(如:技術監督局、、環保局等)為了監控色譜儀的的運行狀態和分析數據而建立的監控系統的公網IP地址(一般要通過互聯網)。如果上級主管沒有這樣的要求,只要將該項IP地址設置為本局域網內不使用的IP地址即可。“上級主管"后面顯示<——>標志,表示色譜儀和工作站連接成功;如無此顯示的,則色譜儀沒有和工作站連接成功。
注:GC-6800的IP地址以及工作站軟件計算機的IP地址不能與其它網絡設備的IP地址沖突(*)。
注:GC-6800的IP地址采用靜態IP地址工作模式。不支持“自動獲取IP地址"功能。
注:由于本色譜儀的工作方式是開機后自動連接工作站。為了系統的穩定工作,所以工作站計算機的IP地址一定要固定。工作站計算機的IP地址應采用靜態IP地址工作模式,不要采用“自動獲取IP地址"模式。
3.1.8 計時秒表的操作
GC-6800設計有計時秒表(00.00)。該計時秒表在儀器執行程序升溫或時間程序時被使用。在計時秒表未被系統使用時,用戶可使用該秒表進行計時(如測量出峰時間、氣體流量等)。按秒表鍵將開始秒表計時,再按秒表鍵將結束秒表計時。
下圖為秒表界面圖:
檢1 | 檢2 | 檢3 | 秒表 | 關閉 | 關于 |
秒表功能 設置皂泡流量計讀數:50ml 實測氣體流量:000.0 ml/min |
注:參數的設定同3.1.1的溫度的設定。
注:秒表功能鍵和刪除為復合鍵,在非設置狀態下為秒表功能;設置狀態下則為刪除功能鍵。
3.1.9 FID的點火操作
在FID檢測器控溫達到設定值(要大于100℃,以防檢測器積水)且氣源已打開的情況下,可進行FID點火。
FID點火可以在檢測器界面執行,也可以直接按鍵盤的點火鍵執行(非設置狀態為點火功能鍵,設置狀態為小數點輸入鍵),也可以直接在工作站軟件里操作執行。其點火間時由“檢測器點火時長5秒"設定的時間自動控制,用戶無需干預。
注:為了方便點火,在點火時空氣流量可以適當關小一些。待火焰穩定后再增加空氣流量,以防止基線噪聲過大。
注:電子點火部件為選購件,如果儀器沒有安裝電子點火裝置,則采用打火機、點火點火。
3.2 氣體流量控制機械閥
GC-6800可以采用機械閥或EPC、EFC模塊控制氣路的流量或壓力。
EPC、EFC模塊操作詳見:3.1.6部分。
載氣氣路先經穩壓閥穩壓,壓力穩定在0.294MPa(3kg/cm2)左右(出廠時已調整好,用戶不可自行調整!)。然后載氣經穩流閥輸出流量恒定的載氣。
調節“載氣流量調節閥A"(或“載氣流量調節閥B")即可調節載氣A(或載氣B)的流量。
“柱前壓力A"(或“柱前壓力A")壓力指示表指示相應的柱前載氣壓。
空氣氣路先經穩壓閥穩壓,壓力穩定在0.196Mp(2kg/cm2)左右(出廠時已調整好,用戶不可自行調整!)。然后空氣經二級穩壓結合固定氣阻輸出一定流量的空氣。在表壓0.1Mp時流量為350ml/min,如下左圖儀器空氣流量曲線表所示。
氫氣氣路先經穩壓閥穩壓,壓力穩定在0.196MPa(2kg/cm2)左右(出廠時已調整好,用戶不可自行調整!)。然后氫氣經二級穩壓結合固定氣阻輸出一定流量的氫氣。在表壓0.1Mp時流量為35ml/min,如下右圖儀器氫氣流量曲線表所示。
4 色譜儀工作站的使用
GC-6800采用了反控軟件(工作站)與譜圖數據軟件處理軟件分離設計的技術方式,本節先介紹工作站的使用方法。網絡電力色譜儀工作站軟件運行時會顯示如下界面:
界面的上方是下拉式菜單;下拉式菜單下方是檢測器的運行參數和屏幕顯示參數;中部是譜圖數據顯示區; 下方是色譜儀狀態指示區;右面是色譜儀的運行參數。左下角顯示了通信服務連接狀態是否成功。
文件菜單中從上到下有:退出。移動鼠標,單擊被選擇項則可進入下步操作。
點擊“退出",系統則彈出:
點擊“確定"工作站將關閉;點擊“取消"則不退出。
在“選項"可以配置工作站的譜圖顯示的顏色、譜圖的存放目錄、用戶的密碼等。
在顯示選項卡里可以根據您的喜好配置譜圖背景顏色、基線顏色、采樣顏色、網格顏色。單擊色塊系統會彈出調色板,選取您喜歡的顏色,點擊“確認"即可;
在這里可選擇“com3",計算機的串口可以在“設備管理器"里查看。
在修改密碼選項卡里可以修改登錄者的密碼。
校正時鐘:本系統提供了遠程校正色譜儀時鐘的功能(時鐘亦可以在色譜儀上直接通過鍵盤修改)。單擊下拉式菜單的“系統",再單擊“校正時鐘"即完成時鐘的校正。
注:本校正時鐘是以計算機的時鐘作為標準。如果計算機的時鐘不準確,請先校正計算機的時鐘。
單擊該菜單,可以查看、配置六路控溫的中、英文名字及使能,如下圖所示:
其中中、英文名稱應根據實際情況編輯。上圖為出廠默認名稱,更改后的名稱工作站會傳送到色譜儀對應位置操作鍵盤同步更改。如使能下的方框為沒有勾選狀態時,表示對應的控區為關閉狀態,相反,勾選狀態表示對應的控區為打開狀態。
同時工作站會把更改的命令發送到色譜儀,可實現工作站電腦遠程控制色譜機。
“時間程序"是本軟件的重點要設置的對象。由于在電力色譜中需要采用2個FID檢測器及1個TCD檢測器,而電力的工作站則需要將這3個通道合成2張譜圖,這就需要將3個檢測器通過時間程序合成為2個譜圖通道(A通道、B通道)。如下圖所示既是將3個檢測器通道合成為2個譜圖通道的設置。
上面設置的含義是:FID1檢測器的數據在開始采樣至999分鐘內送給電力工作站處理軟件的A通道;
TCD1檢測器的數據在開始采樣至0.8分鐘內送給電力工作站處理軟件的B通道,0.8分鐘至999分鐘是由FID1檢測器的數據送給電力工作站處理軟件的B通道。
本軟件在通道交換時采用了數據平滑處理技術,因此看不到基線的跳躍。
略
如上圖所示,該界面顯示了本系統以前所連接的色譜儀(或其他分析儀器)的信息。灰色圖標表示該儀器現在沒有連接,彩色圖標表示該儀器已經連接上,方框上有紅勾則表示主界面顯示的是該臺儀器的譜圖曲線和GC-6800參數等信息。如想查看其他儀器的譜圖曲線和色譜儀參數雙擊其對應的圖標即可。
如在某一圖標上點右鍵,再點“編輯",則彈出色譜儀基本信息的編輯界面:
當鼠標放在
注:通道名稱是色譜儀的通道名稱。如FID1、TCD2等。
注:通道自定義是您根據自己的需要而填寫的內容,該內容將被引用到文件名中。
注:自動進樣是當選取自動進樣器進行進樣分析時,為了標注譜圖文件而加入的“第幾號樣品--第幾次分析"。
檢測器設置是設置儀器檢測器(如FID、TCD、FPD、ECD、NPD)的運行參數。
其中單擊
設置相應的參數,按“確定"即可;如果不予設置,按“取消"即可。
注:“極性"是控制該通道輸出信號的極性是不是取反(改變數據的符號);
注:“儀器基線扣除"是控制該通道的輸出信號是否先完成基線扣除再輸出;
注:選定“扣除"前,必須先按實際要求空走基線,并記錄在色譜儀內;
注:不同的檢測器,彈出的查詢設置界面是不同的。
在每臺儀器的每個通道都有該通道的基線數值顯示窗口---當前電壓和采集時間。
當前電壓是該檢測器實際輸出信號值(非調零狀態下)或調零后的輸出信號值。單位是mV(毫伏)。
采集時間是基線的計時。單位是min(分鐘)。當基線放棄或開始采樣時,該計時會清零。
注:當前電壓和采集時間是儀器以及當前通道是否工作正常的重要體現。當設備正常,當前電壓會有毫伏級的上下跳動,采集時間也會計時正常。當采集時間停止,就反應該儀器或該通道工作不正常。
在系統中設計顯示下限、顯示上限、滿屏時間。修改這些參數可使基線顯示在合適的屏幕里,而便于觀察。
同時在“系統"—>“顯示"里可以設置譜圖超出時間軸范圍是否“平移"或“縮進"。根據需要在相應的選擇框里打勾即可。
為了方便用戶便于譜圖的局部放大,系統設計譜圖的局部放大功能。在預放大的區域按住鼠標的左鍵拖動畫矩形框后放開左鍵,即可放大顯示該區域;在譜圖上雙擊鼠標,即恢復原來的顯示尺寸。
在譜圖放大狀態下,為了不使譜圖移動而有礙與觀察,可在暫停刷新前打勾。觀察完畢后,將打勾取消。
注:顯示上限應大于顯示上限!
停止時間是指開始采樣后系統會自動停止分析的時間。該時間由用戶根據實際需要設定。
注:停止時間不可以設定為0,為大于或等于1的整數。
結束后顯示是當指當人工停止分析或停止時間到后分析結果是否彈出。
注:當不選中結束后顯示時,分析結果依然會保存在您的譜圖工作目錄,只是不顯示而已。
結束后打印是當指當人工停止分析或停止時間到后分析結果是否立即打印輸出。
注:當選中結束后打印時,您必須設置正確打印機的配置,否則操作系統會報錯。
本系統顯示窗口的右面是儀器設置與方法設置共用界面。當點擊儀器設置或方法設置時界面會切換,從而完成相關的設置。詳見:4.5和4.6章節。
當系統切換到儀器設置界面,屏幕的右上方顯示儀器的溫度狀態:
單擊流量控制下面的各路圖標如上圖進樣1則會顯示該氣路的運行情況,擊相應設置區的數值,修改數字,按“設置"即可。實測值是儀器實際測出的數值,不可更改。
由于色譜儀可以支持多種氣路控制方式(機械閥+指針式壓力表方式、機械閥+電子壓力流量測量方式、EFC方式),只有在實際配置電子壓力流量測量模塊或EFC模塊時,該區域的實測數值及設定數值才有意義。
每路EFC模塊均輸出輸入壓力、輸出壓力及輸出流量。并口工作在壓力模式或流量模式。
為了模塊的正確運行,相關參數必須正確。如:色譜柱(或氣阻)的內經和長度、工作氣體的種類。氣阻的內經和長度是出廠時根據實際而設定的,不可任意更改。
當需要設置時,點擊相應的設置窗口,輸入數字,點擊設置即可。
注:本區域的實測數值以及設定數值,只有在儀器加載了相關的EFC模塊后才有效。
注:儀器加載了相關的EFC模塊后,各路氣體的打開或關閉是根據儀器的實際需要而自動開啟或關閉的。比如:當開始控溫后,系統將先打開載氣氣流,檢測器(如FID檢測器)的工作氣體則是等到實測溫度超過120℃后自動打開。當關閉控溫時,則選取了相反的關閉順序。
注:在儀器接通電源的情況下,當柱爐溫度高于50℃,無論是控溫狀態還是非控溫狀態,載氣都將被打開!
單擊“程升/事件"頁面,將顯示程序升溫和外部事件顯示、設置界面。
程升控制的參數處于上部,事件控制的參數處于下部,如下圖所示:
程序升溫是指在樣品分析過程中,柱箱溫度需按照設定值而程序上升的過程。
單擊相應設置區的數值,修改數字,按“設置"即可。
注:程升終止溫度設置要高于柱爐的設定溫度,下一階溫度要高于上一階溫度,*階程升速率為0時,程升無效。程升曲線會在譜圖顯示區域自動顯示出來(當選中標識程升曲線時,詳見:4.2.2.1)。
為了使儀器控制一些額外的部件(如:進樣閥),完成一些特定的功能(如:進樣),儀器設計有4路獨立的外部事件控制輸出。因此在儀器控制中需要設置4路外部事件的參數。4路獨立的外部事件控制輸出在儀器的主控板上。一般由生產廠家出廠時加裝相應的設備,并根據實際分析需要設置相關的時間參數。單位為分鐘。
單擊相應設置區的數值,修改數字,按“設置"即可。
注:程序升溫及外部事件的開始是由開始分析觸發。
“進樣器"是指隨儀器配備的液體進樣器(如:AOC-20i等)。
單擊“進樣器"頁面,將切換到“進樣器"查看設置的界面。如下圖:
界面的上部為自動進樣器的當前狀態,如“在線"、“離線"、“空閑"、“進樣"等。當前瓶號是指在實際進樣時,自動進樣器已經執行到第幾號樣品瓶以及該樣品屏的第幾針。
界面的中部為設置自動進樣器的批處理程序設置。如從第2號到第3號樣品瓶,每次進樣量為1微升,每樣品瓶重復做3次分析,每次分析的時間間隔為10分鐘。
界面的基本設置為自動進樣器的基本參數。
界面的下部是設置控制儀器自動進行進樣分析的參數設置。該區設置參數有別與液體自動進樣器的批處理設置。液體自動進樣器的批處理設置是控制液體自動進樣器的自動進樣,而自動進樣中的進樣次數及時間間隔是控制儀器進入自動進樣狀態并按設定值而進樣分析,如控制外部事件、程序升溫自動啟動。
注:系統選擇進樣器安裝時,儀器將進行拔針信號的判斷;探測不到拔針信號,儀器將發送開始采樣命令。
注:當沒有配備自動進樣器時,該項參數無意義。
注:自動進樣器的基本參數是由所配備的進樣器型號而決定的。不同型號的自動進樣器所設置的參數也略有區別,請認真翻閱所配備的自動進樣器使用說明!
警告:自動進樣器是精密的儀器,安裝使用自動進樣器,請嚴格按照其說明書操作,以免損壞!
單擊“網絡/版本"頁面,將顯示該聯機色譜的網絡參數及硬件的版本信息。
儀器的網絡信息如下圖所示:
在“短消息發送"的文本編輯框內編輯您要提示的內容,勾選鳴叫提醒(如需要),選取鳴叫次數,點擊保存按鈕進行保存。當需要發送時,點擊發送按鈕即可發送本短消息。如需要每次分析結束后都發送該消息,勾選停止時間到后自動發送。
注:當色譜儀接收到工作站發送來的短消息后,將顯示在顯示屏上,此時觸按任意鍵后清除該短消息顯示。
當系統切換到儀器設置界面,屏幕的右上方顯示儀器的溫度狀態:
如果您接受該許可協議請按“下一步"繼續安裝。
如果您想改變軟件安裝目錄,請按“瀏覽"按鈕,改變安裝路徑。按“下一步"繼續安裝。
系統將按照設定安裝軟件。
鼠標雙擊“添加/刪除程序"項。會出現如圖所示的對話框:
用鼠標選中“CDMC-21色譜工作站 V3.0"按“添加/刪除"按鈕。此時系統將自動完成軟件的卸載。卸載過程如下圖所示:
請選擇所用端口號,上圖中使用的為COM2,按確定關閉該程序即可。若端口號沒有改變,該工具無需每次開機時運行。
注:這里請配置串口號為“COM3"。
5.4 分析步驟
5.4.1 主畫面簡介
本分析軟件按功能分為五個菜單“設置"、“采樣分析"、“數據管理"、“工具"、“幫助"
熟悉使用每個菜單項目功能,就可以熟練掌握工作站的操作。菜單展開如下
5.4.3 工具欄介紹
5.4.4 使用CDMC-21變壓器油分析軟件進行變壓器油分析,具體操作步驟歸納如下
雙擊桌面上的工作站圖標啟動工作站,系統會彈出一個“登錄"框,*次使用需要登錄用戶名,單位名等信息。以后每次登錄會自動記錄上次的信息,不必重新登錄。
用戶名可以輸入使用的計算機名,是用來區分聯網使用和各自色譜儀相連接的不同用戶。例如:有兩臺聯網的計算機都使用CDMC-21變壓器油分析軟件并且分析的數據共同記錄在一個數據庫中,那么軟件可以根據登錄的用戶名來區哪些數據是當前計算機用戶分析的。所以,對于和一臺固定色譜儀相連接的用戶,不管是哪一個試驗人員做試驗,建議用戶名只要用一個,不要隨意更改。
單位名是結果報告輸出的報告頭信息,輸入本單位的名稱即可。
信息登錄完,按“確認"鈕,會進入分析軟件主畫面。
用戶安裝工作站后*次使用,程序會自動彈出使用單位及設備登錄框,或單擊“設置"菜單下“使用單位及設備管理"彈出該框,如下圖所示:
使用單位管理卡片供用戶輸入所管轄設備所在的單位名稱。也可以修改或刪除錯誤的輸入信息。在“輸入單位名稱"下的文本框中輸入名稱后按“加入",名稱會顯示在下面的列表中。單擊列表中的某一個單位名稱,按“刪除",會提示你刪除該使用單位的一些信息,確認后,可刪除該使用單位。雙擊列表中的某一個單位名稱,則該名稱會顯示在輸入框,可以修改后重新按“加入"。
單擊左邊列表的某設備名,右邊列表會顯示設備已登錄的信息,如下圖示。如果該設備為當前油樣的設備,選擇“選用該設備"鈕將該設備選為當前設備,關閉對話框。如果需要重新修改該設備信息,修改后,按“保存設備信息"鈕即可。
選用設備即選擇當前油樣所在的設備,如果在登錄設備框中已經選用了這一步可不做。對于已經登錄的設備,以后每次分析油樣時,單擊“設置"菜單下的“選擇設備"。彈出對話框如下圖示。雙擊設備名或選擇某設備后按“確認"鈕。
單擊“采樣分析"菜單下的“標樣采樣",即進入“實時采樣"畫面,如圖示。準備好標樣,進樣后按下色譜儀連接的采樣開始啟動鈕或鼠標點擊畫面上的“采樣開始"鈕,開始采樣。L標樣采樣要事先設置好停止時間,待時間到達后自動停止,若中途手動停止采樣,則表示本次標樣校正做廢。
標樣采樣時間到,系統自動關閉采樣畫面回到主畫面,系統會詢問是否重新計算校正因子,如果已經存在舊的ID表且不需要重新編輯,按“是"鈕,系統會自動根據當前的標樣分析結果重算校正因子。不重新編輯ID表,則直接做第(6)步。如果需要重新編輯ID表,參見下一步
單擊“ID表編輯"按鈕或“設置"菜單à“參數設置"à“ID表編輯"鈕彈出“峰鑒定表A/B"框,如下圖示。先在“峰鑒定表A"卡下按“自動建表"鈕,分別輸入相應的組份名和濃度,按“校正因子"鈕,自動計算當前的校正因子。單擊“峰鑒定表B"卡,重復峰鑒定表A的過程,計算B通道的校正因子。
單擊“采樣分析"菜單下的“觀察基線",即進入“實時采樣"畫面,基線調節好后,按“停止"按鈕結束采樣,回到主畫面。
單擊“采樣分析"菜單下的“取樣情況",顯示如下圖示取樣情況框,油樣分析前,先設置好本次分析的油樣體積(或質量),脫氣體積以及其他相關的信息。然后按“確認"鈕關閉。
分析油樣
單擊“采樣分析"菜單下的“油樣分析"進入油樣實時采樣。圖示如標樣采樣。用戶可手動停止采樣也可到設定的停止時間停止采樣。采樣結束自動切換到主畫面。同時顯示本次分析的結果以及超標或三比值等信息。
單擊“數據管理"菜單下的“檢測結果入庫",當前分析的油樣就存入數據庫中。
單擊“設置"菜單下的“結果報告打印"或“譜圖報告打印",可以輸出當前的結果報告或譜圖報告。
5.5 基本功能介紹
5.5.1 實時采樣
單擊“采樣開始"鈕,單擊此按鈕或按下信號線上的遠程啟動鈕,AB通道同時開始采樣。
采樣到達設定的滿屏時間后,屏幕曲線自動向左滾動,坐標軸不會立即更新,用戶不用擔心丟失采集點,程序會保存所有的點。
單擊“設置"菜單下的“參數設置"按鈕,彈出一個坐標軸設置對話框如下圖示,對話框中顯示的是用戶目前A、B通道屏幕顯示上、下限,顯示滿屏譜圖的時間和采樣停止時間的設定值,在此框中可更改這些設定值。按“確認"鈕保存當前所作的更改,按“取消"則取消當前所作的更改,恢復原設定值。
注意:鑒于工作站數據采集卡的量程范圍為-5mv~+1.00v,屏顯上、下限設定數值范圍為-5mv ~+1000mv。屏顯上、下限小間隔為1mv
手動停止(以A通道為例):單擊“文件"菜單下的“結束采樣" 或按鈕,則采樣停止,屏幕自動切換到后處理畫面。單擊“取消"鈕,則取消停止操作,程序繼續采樣。
自動停止:當采樣時間到達已設定的停止時間時,采樣自動停止,屏幕自動切換到后處理畫面。
5.5.2 GC-6800后處理
單擊“設置à參數設置à時間程序",彈出對話框如下圖示。需要設置時間程序,分別針對A、B通道進行編輯。請在時間欄中輸入作用時間,單位為分鐘。在事件下拉列表框中選取積分事件。此時根據所選擇的積分事件的類型,相應的命令、及狀態項會被激活,請正確填寫后按“加入"按鈕。此時相應的時間程序會加入到“時間程序列表框"中。如需刪除某項時間程序,請在“時間程序列表框"中用鼠標選中所要刪除的時間程序項,按“刪除"按鈕即可。如需修改某項時間程序,請在“時間程序列表框"中用鼠標雙擊后輸入數值。按“關閉"按鈕保存編輯結果并退出。時間程序的原理及作用請參見原理部分。
標樣分析結束后,如果峰切割不正確,可以改動參數,時間程序后選擇“采樣分析"菜單下的“標樣重分析"重新分析標樣,或用手動基線的方式重新切割峰或識別峰。標樣重切割后,如需要,可選擇“采樣分析"菜單下的“重算校正因子"菜單項更新校正因子或重新編輯ID表
如果標樣分析結束后,有些峰不能識別,可能是ID表中的時間和當前峰的保留時間相差較大或者是參數設置不合適,可以改動參數或ID表中的保留時間,然后選擇“采樣分析"菜單下的“標樣重分析"重新分析,再選擇“采樣分析"菜單下的“重算校正因子"菜單項更新校正因子。或用手動基線的方式重新切割識別峰,然后再重新編輯ID表。
(參數改變以及時間程序作用參見原理部分;手工基線參見下面“手工基線操作部分";ID表的編輯參閱下一步)
單擊“設置à參數設置àID表編輯",彈出“峰鑒定表A/B"框,如下圖示。對于峰鑒定表A和B分別編輯。步驟如下:
編輯峰鑒定表A:
按“自動建表",自動列出當前A通道標樣各組份的保留時間。輸入時間窗的寬度,雙擊表格中的各項,可選擇組份名或輸入濃度。然后按“校正因子"鈕,自動計算校正因子并填入表格。
單擊標簽峰鑒定表B,同上編輯峰鑒定表B。
在脫氣方式選擇框中選擇脫氣方式。
按“確認"保存當前ID表并退出。
圖示框中的“添加"按鈕用于手動建立ID表,可以向ID表格中加入一行,然后雙擊輸入表格中各項的內容,對于手動輸入的組份,校正系數也示手動輸入的,不能自動計算得到。
圖示框中的“清空ID表"按鈕,用于清空所列出的ID表各項內容。
如果不保留當前所做的修改,按取消鍵退出ID表。
連續做多針標樣后,單擊“采樣分析"à“多次校正平均",彈出如下圖示框。列表中列出的是多針標樣的分別計算的校正因子,選擇要參與平均的標樣因子(可按“Ctrl"鍵后單擊進行多選),然后單擊“算術平均值"按鈕。則計算出的平均值會填入列表上方的文本框中。按“確認"鍵,則將平均校正系數作為當前ID表的校正因子并退出。按“取消"鍵,取消平均值操作退出。
油樣分析結束后,系統自動處理并判斷有*。如果自動峰處理存在切割不正確或峰不識別或取樣情況填寫不正確等問題,此時必須做后處理。
后處理分兩種:
自動方式:
重新填寫取樣情況或根據存在的問題設置參數或時間程序,然后單擊“采樣分析"à“油樣重分析",重新計算。(如何設置參數或時間程序請參見后處理的*步介紹,參數或時間程序如何起作用參見原理部分)
鈕會彈出三個按鈕,分別是手工基線,垂直切割和無需峰刪除。操作請參見“手工基線操作"的說明。操作結束再按一下 鈕,會隱含手工基線的三個按鈕。
鈕,其他操作同A通道
對于采樣結束還沒有入庫的油樣,如果用戶意識到當前的設備不是該油樣所在設備,此時可以重新選擇設備,重新設置取樣情況等。然后選擇“數據管理"下的“讀取未入庫的油樣"會彈出入下圖示對話框。選擇列表中你要的油樣按“確定",則系統就將油樣轉到當前設備下。然后選擇“數據管理"下的“檢測結果入庫"既可將當前的油樣存入該設備的數據庫中。
在下圖示的框中,選擇某個油樣,按“刪除"鍵,也可將不要入庫的油樣從硬盤中刪除。
或 使其出現或隱蕆。
若想修正譜圖中峰的切割基線,或需強制識別出某一峰,可使用該功能。用鼠標左鍵單擊“手工基線"按鈕,在譜圖區域系統將進入逐點跟蹤狀態。移動鼠標至您所期望的峰的起始點處單擊鼠標左鍵,以確定該峰的起始點。移動鼠標至您所期望的峰的結束點處單擊鼠標左鍵,以確定該峰的結束點。至此該操作完成。該峰已被識別并被重新計算含量。注:1該功能將導致與被切割峰重疊的峰及被其包含在內的峰被刪除;2為減少手工處理帶來的誤差,請結合譜圖局部放大功能一起使用。
該功能實現將某個峰拆分為兩個峰,該功能主要用于重疊峰的垂直切割。首先使用“手工基線"將一組重疊峰作為一個峰切割。然后用鼠標左鍵單擊“垂直切割"按鈕,移動鼠標至需垂直切割處,單擊鼠標左鍵,該峰將根據鼠標單擊處的X坐標(時間)將該峰一分為二,并計算含量。
該功能將刪除一多余的峰。用鼠標左鍵單擊“無需峰削除"按鈕,移動鼠標至需被刪除的峰處單擊左鍵,即可。
單擊設置“設置"à“打印設置",彈出如下圖示對話框,可選擇使用哪個打印機和打印份數。按“確定"關閉設置框并打印輸出結果報告。
按“設置"à“調用模版打印"可將結果輸出到Microsoft Word中,利用已編輯的模版進行打印。
如果需要手工輸入一些歷史數據,可以使用“工具"à“手工數據輸入"來登錄數據并存到數據庫中。
系統根據變壓器油分析的國家標準事先存入不同類型設備的注意值。如果有特殊的需要也可以自定義新的設備類型并輸入注意值或更改已經存在的注意值。
單擊“設置"菜單下的“注意值設置",彈出如下圖示框。選擇不同的設備類型。下方的表格中會顯示相應的注意值項目名稱以及值。雙擊表格中的項可將內容填入上方的文本框,更改后按“加入",也可直接選擇注意值名稱并文本框中輸入注意值后添加新注意值。可選中某一項按“刪除"鈕將某已注意值刪除。單擊表格右上方的“新設備類型"鈕后可彈出一框輸入新設備類型的名稱。然后回到注意值設置框添加該設備的注意值項。
對于不是非常必要,建議用戶不要隨意更改注意值。
工具中提供了一個多設備的微水報告打印,可以使用“工具"à“多設備的微水報告"來登錄數據并打印輸出。
在下圖示框中輸入報告編號,選擇設備名稱,輸入取樣日期、試驗日期、微量水分后按右邊的加號,則內容加入下方的列表。多設備添加完畢后,可輸入備注。然后按“打印輸出"鈕打印報告。如果需要刪除列表已加入的設備,可在列表中選擇此設備,然后按右邊的減號。
單擊左邊已登錄使用單位下的某設備名稱,右邊列表顯示該設備的記錄信息。
如要檢索符合某條件的數據。單擊上圖示框中的“查詢向導"。系統會逐步提示,按提示框完成條件的組合。后合成報表。提示框圖示如下。
鍵,加入到右邊的查詢單位列表,或直接按鍵將所有已登錄的單位加入查詢單位列表
鍵將它們全部從列表刪除,也可以選中后按鍵將某一個單位移走。
選擇好要檢索的單位后按“下一步"。顯示如下圖示。
第二步
鍵加入到下面的查詢設備列表中。也可按 將全部設備加入。對于加入到查詢列表中的中的單位,可以按 鍵將它們從列表刪除。選擇結束按“下一步"。
第三步
鍵加入列表。已加入列表的條件也可按鍵刪除。按“結束"生成檢索結果報表。
第四步
5.6.6 多項報告
5.6.7 多用戶共享時設置數據庫路徑
如果本機使用的數據庫在服務器或聯網的另一臺微機上,啟動工作站后以后請設置數據庫路徑。選擇“數據管理"à“更改數據庫所在路徑",彈出如下圖示。設置方法參見圖示中的例子。
注意:路徑一旦設定后,請不要隨意修改。否則會造成歷史數據無法檢索。
5.6.8 變壓器油數據記錄圖示操作說明
單擊變壓器油分析主程序的“工具"菜單下的“變壓器油記錄圖示",啟動變壓器油數據記錄圖示程序。畫面如下
單擊“選擇設備"菜單,彈出已登錄的設備,選擇您所要的設備后,程序畫面會顯示當前設備名稱和已入庫的歷史記錄列表。
單擊左邊的記錄列表框,則右邊的圖示框顯示該記錄的柱形圖示如上。根據圖示中右邊的圖例不同的顏色表示不同的組分。
在程序畫面的左下腳,可以選擇圖表類型,柱形,折線形或餅圖。折線形適合多條記錄的圖示。
按住鍵盤上的Ctrl鍵,然后逐個單擊左邊記錄列表框中您要的記錄,右邊的圖示框顯示選擇的多個記錄。如下圖示為三條歷史記錄的圖示。橫坐標是所選擇的歷史記錄取樣時間,縱坐標是組分濃度。
CDMC-21色譜數據工作站以此值作基線修正。
比預測的基線變動為大的斜度。也就是說,
從峰的開始點S出發,以漂移設定的傾斜線
要如圖中的點劃線所示。只有當峰的結束
點E點在漂移的傾斜線之下時,才象圖示那
樣,基線被傾斜修正,計算出斜線部分的
面積。注意,漂移的傾斜線設定在E點之下
時,則不作傾斜修正,而且E點后面的基
線變動也被誤判斷為下個峰。
時,從其開始點S劃出漂移的傾斜線。
峰與峰之間的谷V1和V2在漂移的線之
上,但V3在線之下,所以連接S點和
V3點劃出基線,從V1和V2引出垂線分
別求出峰A、B、C的面積,從V3,即
從D峰的起始點再次劃出漂移的傾斜線,同理,如圖可求出D和E的面積。
如圖5所示,通過把漂移設定得大一些,可以分割包絡線上的峰。
4小面積
上述三個參數設定后,仍不能刪去一些不相關的小峰,可以用設定適當的小面積值
來刪除,處理結果中小于該值的峰將被刪去,不參加以后的定量計算。
此值的單位為MV.SEC,以峰高來定量時,此值為小峰高,單位為MV。
5變參時間
將變參時間(單位:分鐘)設定為0以外的數值時,自這個時間以后,把峰寬自動地變為2倍,把峰檢測靈敏度自動地減小為原值的1/2。
這種參數的變更,在變參時間的設定時間以后,如圖8那樣自動地進行。
在不希望自動變動參數時,可將變參時間設定為比停止時間的設定值更大的數值。
5.1.6停止時間
參數用作自動停止分析,用戶可以不按停止鈕,可以按預先設定的停止時間來中止,
此分析:在峰的上升過程中停止,則無法求出此峰面積;在峰的下降過程中停止,只
求出到此點為止的面積。此外,在重迭組峰的第二個及第二個前面的峰的上升過程中
停止,則把前一個峰作為此重迭峰的后峰。
5.7.2 變壓器油數據記錄圖示操作說明
色譜峰形的面積和高度計算,依據基線峰起始、結束時間作為測量限定,CDMC-21色譜工作站,能夠準確地切割各種峰形,并且可以通過顯示屏及打印機向用戶直觀
顯示切割情況。
1峰切割標記
如圖9所示,峰切割標記共有三個:峰起始標記、峰結束標記、峰基線。
2報告中的峰類型
針對峰的起止點情況之不同,以及峰檢測得到的不同峰型,在報告中會給出各個峰的峰類型標記。
峰類型標記
峰類型由四個字母組成,*個字母是警告信號標記,第二個字母是特殊峰標記,第三個字母是峰起點標記,第四個字母是峰終點標記。
標記字母
警告標記
“I":表示 在出峰未*時,就被強制終止積分而得到的峰。
特殊峰標記
“N":表示負峰,或者是由負峰翻轉而得的峰。
“T":表示拖尾上的峰。
“MM":表示手工修正基線的峰。
起點標記
“B":表示該峰起點位于基線上。
“V":表示該峰起點是重疊峰之間的谷點。
終點標記
“B":表示該峰終點位于基線上。
“V":表示該峰終點是重疊峰之間的谷點。
“T":表示該峰的終點是拖尾上峰的切線終點。
3峰面積和峰高定量
CDMC-21所測的峰面積是峰基線以上,從峰起始點至峰結束點的積分面積。(如下圖)
CDMC-21所測的峰高是峰基線至峰頂的垂直高度值。(如下圖)
4拖尾峰處理
CDMC-21型色譜數據工作站可自動判斷拖尾峰,也可作強制拖尾處理和強制非拖尾處理。
自動拖尾處理
在二個以上的峰相重疊時,需要判定是
強制拖尾峰處理
CDMC-21可以根據用戶需要在某段時間內強制重疊峰作拖尾處理。拖尾處理的設定在時間程序設置中。
強制非拖尾峰處理
與5.2.4.2相同,CDMC-21可以根據用戶需要在某段時間內強制任何本可作拖尾處理的重疊峰作為普通重疊峰處理
5.7.3 峰鑒定表(ID表)
ID表中的各項參數。
參數 單位 說明
-----------------------------------------------------------------------------------
窗寬 % 對于全部峰保留時間的容限均以一個百分數來表示。
ID號 識別的峰號。ID號不一定非要按出峰次序來編號。
峰標記 在有內標峰(或基準峰)時,一定將其作標記IS。
保留 時間 為識別峰而使用的標準保留時間。
組份名 可輸入中文也可輸入英文。
較準系數 可根據峰高或面積和濃度自動計算也可手動輸入。
標樣濃度 手動輸入
-------------------------------------------------------------------------------------
用時間窗(TIME WINDOW)法時,可以對全部峰的保留時間的容限一律以某一個百分值來設定,(單位是分)。
在時間窗法(如圖)中,允許時間寬度=標準保留時間(分)*時間窗(%)+0.02(分),各個峰的允許時間寬度與其標準保留時間成正比。時間窗法對某些分析,有時設定重疊,有時不能識別,但設定是十分方便的。
相同的時間帶或時間窗所表示的
時間范圍內時,可以識別,以相
同條件計算
當有2個以上的ID號的設定容限發生重疊,一個峰同時含于它們之中時,時間帶法和時間窗法進行不同的處理。采用時間帶時(如圖(a)),ID號小者優先識別;而采用時間窗時(如圖(b)),以具有接近其峰的標準保留時間的ID號來識別。
個峰的時間帶內,將B峰以小
的1號來識別
峰B進入ID表中1號和 2號兩個峰的時間窗內, 但接近2號的標準保留 時間,故將B峰ID表中 的2號來識別
注意:ID表的具體編制方法,請參閱操作篇中的有關章節。
5.7.4 時間程序
時間程序中的各參數
時間程序的每一行有三個參數組成:作用時間、命令、命令值。
參數 說明
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
作用時間 命令(控制對象)起作用的時間。以0.01分鐘為計量單位。
不能設0.00分鐘。
命令 共有10個命令。
這些命令可以改變峰處理參數,或者強制干擾正常峰處理,
作一些特殊要求的峰形處理。
命令值 10個命令各有各的命令值范圍和含義,相互對應。
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
時間程序中的各項命令
1 “峰寬"命令
命令取值:正整數
說明: 改變峰寬值。
在時間程序中改變峰寬值時,文檔中的參數設定值不變。
2 “斜率"命令
命令取值:整數
說明: 改變斜率值。
在時間程序中改變斜率值時,文檔中的參數設定值不變。
3 “漂移"命令
命令取值:整數
說明: 改變漂移值。
在出峰中改變時,則如下圖所示:
4 “小面積"命令
命令取值:正整數
說明: 改變小面積值。
5 “變參時間"命令
命令取值:正整數
說明: 改變變參時間值。
同時也改變峰寬和斜率的值。
6 “無需峰削除"命令
命令取值:ON、OFF
說明: ON時開始削除無需峰,OFF時解除。
峰頂進入無需峰削除區域內的峰當作不需要的峰被削除。(如下圖所示)
7 “基線鎖定"命令
命令取值:ON、OFF
說明: 在ON、OFF區域內的負峰均被削除。(如下圖所示)
注意,一定要設定得使所有負的部分*進入該區間。
8 “負峰翻轉"命令
命令取值:ON、OFF
說明: 在ON、OFF區域內的負峰均被翻轉過來。(如下圖所示)
注意,不要在“基線鎖定"命令的區域內用這命令。
9 “水平基線"命令
命令取值:ON、OFF
說明: 峰頂在ON、OFF區域內的峰按水平基線計算。(如下圖所示)
注意1:對不*分離峰,一定要設定得使*個峰在區間。
2:在一區間紙犀不管分分離得*不*,總以開始的基線為準。但是如圖(d),谷底低于基線時,改用谷底作為新基線。
3:對谷底低于基線時,如果不想處理為圖(d)而想處理為水平基線形式,則在同一區間上設定“水平基線"命令,同時也設定“基線鎖定"命令,如圖(e)
10 “拖尾峰處理"命令
命令取值:ON、OFF、AUTO
說明: ON時開始強迫拖尾峰處理過程,OFF時解除強迫拖尾峰處理過程,AUTO時
返回自動處理。
注意: ON設在主峰的下坡處,即在主峰的頂點之后與*個尾上峰的起點
之前的時間段內。
OFF設在后峰的下坡處,即在后的尾上峰的頂點之后到主峰的
終點之前的時間段內。
時間程序另外的一些說明
6 GC-6800的維護與保養
6.1 GC-6800進樣器的清洗
進樣器比較容易污染,特別是汽化管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要,進樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好汽化管襯墊和密封螺母。
6.2 GC-6800氫火焰離子化檢測器的清洗
可拆下FID外罩,取下電極和絕緣墊圈,把外罩、電極和絕緣墊圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經超聲后,用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時注意點火線圈應居于噴口四周,不能與地相碰。高度不能超過噴嘴口,如超過噴嘴口時點火后點火極會發紅會影響檢測器的靈敏度,如果是色譜固定液沾污檢測器,則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。
6.3 色譜柱的安裝
6.3.1 填充柱的安裝
填填充柱在進樣器和檢測器兩處的安裝是類似的。填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖6.1所示:
圖6.1 填充柱兩端留空管部分示意圖
由于玻璃的剛性,玻璃填充柱必須同時在進樣器和檢測器兩端安裝。每端的安裝程序一樣,檢測器端的柱安裝請根據所用檢測器參見相應章節。
GC-6800電力氣相色譜儀Φ3、Φ4mm填充色譜柱與進樣器的連接。
安裝步驟如下:
注:填充柱的進樣端應保持有長度約50mm的空管,不至于在進樣時發生困難,色譜柱的進樣端不能和檢測器端搞混,應當在灌裝填充柱時做上標志。在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。
6.3.2 毛細管柱的安裝
熔融桂毛細管柱很規整,不需要加以整理。但柱端應新切,無毛口,邊緣齊整,除掉來自柱,固定相,密封墊圈的微粒物質,這些很重要。
為此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以后再進行切割。
注意:戴上防護眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融硅毛細管柱時產生的飛揚的顆粒物質對眼睛的可能傷害。早處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有相當的剛性,因此在處理毛細管柱時,事先注意這些十分重要。
圖6.2 :準備熔融硅毛細管柱
毛細管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內的毛細管柱架上。懸掛位置取決于框的直經,使柱位于柱箱中央。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口,不要讓柱的任何部位碰到柱箱內壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱,可按“準備熔融硅毛細管柱"中的說明切割柱端。
6.4 氣體凈化器的維護
流路控制系統中,接有過濾器,其中就置放有5A分子篩。5A分子篩需要定期更換或活化。活化溫度為260℃,時間24小時。
6.5 氣體凈化管的維護
流路控制系統中,載氣接有氣體凈化管,其中就置放有5A分子篩。5A分子篩需要定期更換或活化。活化溫度為260℃,時間24小時。
7 GC-6800的故障與排除
7.1 GC-6800開機問題
7.1.1 GC-6800開機無反應
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
市電問題 | 檢查市電 |
保險絲熔斷 | 檢查保險絲,并更換 |
顯示屏不點亮 | 檢查顯示屏 |
7.1.2 GC-6800不聯機
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
網線問題 | 檢查網線 |
IP地址設置錯誤 | 檢查IP地址,設置正確 |
電腦或色譜儀網絡指示燈不亮 | 檢查網線、交換機、色譜儀或計算機 |
聯機但時斷時通 | 檢查網絡以及IP地址是否沖突 |
7.2 色譜峰問題
7.2.1 無基線
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
檢測板沒有安裝 | 檢查檢測板是否安裝 |
檢測板故障 | 更換檢測板 |
基線和背景顏色設成了*的顏色 | 修改顏色 |
采樣速率不正確 | 修改采樣速率(20次/秒) |
色譜儀與計算機沒有聯機 | 檢查網絡以及網絡參數 |
7.2.2 沒有色譜峰
故障判斷 | 檢查方法和修理 |
進樣器溫度太低 | 增加進樣器溫度 |
注射器堵塞 | 更換注射器 |
放大器電源斷開 | 檢查放大器, |
沒有載氣通過 | 檢查載氣流路是否堵塞、氣瓶中氣體用完 |
硅橡膠漏氣 | 更換硅橡膠 |
無火 | 點火 |
FID極化電壓接觸不良 | 排除極化電壓連接不良現象 |
7.2.3 正常滯留時間而靈敏度下降
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
注射器漏氣 | 更換注射器 |
靈敏度的選擇不當 | 選擇適當的靈敏度 |
載氣漏 | 探漏并做相應的處理 |
氫氣和空氣流量選擇不當(FID) | 調正它們的流量 |
檢測器無高壓(FID) | 裝上高電壓 |
7.2.4 拖尾峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
進樣管污染 | 清洗進樣器管子 |
層析柱爐溫太低 | 增加層析柱溫度 |
進樣溫度太低 | 調高進樣器溫度 |
層析柱選擇不當 | 選擇適當的色譜柱 |
7.2.5 伸舌峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
樣品量太大 | 降低樣品量 |
樣品凝集在系統中 | 先提高柱溫,再選擇適當的進樣器、色譜柱、檢測器溫度 |
7.2.6 色譜峰分離不好
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
柱過短 | 選擇較長色譜柱 |
固定液流失 | 更換層析柱或老化色譜柱 |
柱溫度太高 | 降低柱溫 |
固定液選擇不正確 | 選擇適當色譜柱 |
載氣流速太高或太低 | 調整載氣流量 |
7.2.7 平
故障判斷 | 檢查方法及處理 |
放大器輸入飽和 | 降低樣品量,降低放大器靈敏度 |
記錄器零點位置發生變化 | 檢查記錄器零點位置并做相應的處理 |
7.2.8 基線突變
故障判斷 | 檢查方法及處理 |
外電場干擾 | 排除影響儀器正常工作的外電場干擾 |
電源插頭接觸不良 | 把電源插座安裝牢固 |
氫氣、空氣流量選擇不當 | 重新調整氫氣和空氣的流量 |
7.2.9 恒溫操作時有不規則基線波動
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
儀器安裝的位置不好 | 把儀器安裝在無強烈振動處,把儀器放在沒有振動的水泥臺上。 |
儀器接地不好 | 檢查并做好相應的良好接地 |
固定液不適當 | 固定液選擇適當 |
載氣流量選擇不當 | 把載氣流量調節適當 |
載氣漏 | 探漏 |
檢測器污染 | 清洗檢測器 |
氫氣、空氣選擇不當(FID) | 適當調節氫氣、空氣的流量 |
7.2.10 滯留時間延長靈敏度低
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
載氣流速太慢 | 增加載氣流速 |
進樣后載氣流量變化 | 換進樣器硅橡膠 |
進樣器硅橡膠漏 | 換進樣器硅橡膠 |
7.2.11 出峰時信號突然回到低于基線并且滅火
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
樣品量太大 | 降低樣品量 |
載氣流速太高 | 選擇合適的載氣流速 |
氫氣或空氣流量太低 | 重新調節氫氣、空氣流速 |
火焰噴口污染 | 清洗火焰噴口 |
層析柱里面的固定液流失 | 重新老化層析柱 |
7.2.12 基線不回零
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
檢測器污染 | 清洗檢測器 |
放大器故障 | 檢查放大器 |
7.2.13 不規律距離中有刺峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
絕緣子漏電 | 探漏,并做相應的處理 |
放大器故障 | 流路中消除雜質 |
火焰跳動 | 調節合適的氫氣和空氣流量 |
高頻信號線故障 | 檢查高頻信號線 |
7.2.14 在相等間隔中有一定的毛刺
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
水冷凝在氫氣管路中 | 從管路中消除水并調換或活化干燥劑 |
流路中有堵塞現象 | 流路中消除雜質 |
漏氣 | 探漏,并做響音的處理 |
火焰跳動 | 調節合適的氫氣和空氣流量 |
7.2.15 圓
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
超過檢測器線性范圍 | 降低樣品量 |
放大器選擇不當 | 重新選擇適當的放大器 |
7.2.16 基線噪音大
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
色譜柱污染 | 更換色譜柱 |
載氣污染 | 更換或再生載氣過濾器 |
載氣流速太高 | 重新調節載氣流速 |
接地不良 | 檢查并做好良好的接地 |
高阻污染 | 清洗污染的高阻 |
進樣器污染 | 清洗進樣器中進樣管 |
空氣或氫氣流速太高或太低(FID) | 重新調節空氣或氫氣的流速 |
空氣或氫氣污染 | 更換氫氣或空氣過濾器 |
水冷凝在FID中 | 增加FID溫度清除水分 |
高頻信號線故障 | 檢查高頻信號線 |
7.2.17 額外峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
前一樣品的高阻分峰 | 待前一次樣品全部溜出后再進樣 |
冷凝在層析柱中的水分在出峰 | 安裝或再生凈化器的操作條件要適當選擇 |
樣品分解 | 降低進樣器溫度 |
樣品被污染 | 保證樣品干凈 |
7.2.18 鋸齒型基線
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
穩流閥膜片疲勞 | 換膜片或修理閥 |
載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 | 調節載氣閥減壓的壓力在另一位置 |
氣流的流量不當 | 重新設置氣流的流量 |
7.2.19 反峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
氫氣流量過大(FID) | 調整氫氣流量 |
正負開關弄錯 | 改變正負開關到正確的位置 |
參比池與測量池的鎢絲引線搞錯(TCD) | 檢查參比池與測量池鎢絲的引線情況。 |
7.2.20 沒有進樣而基線單方向變化(FID)
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
檢測器溫度太低 | 提高檢測器溫度 |
譜柱溫停止加溫或失控 | 檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻 |
漏氣 | 探漏 |
7.2.21 單方向基線漂移
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
檢測器溫度大幅度變化 | 穩定檢測器溫度 |
放大器零點漂移 | 檢修放大器各部件 |
柱溫大幅度增加或減少 | 穩定色譜柱溫度 |
漏氣 | 探漏 |
7.2.22 升溫時不規則基線變化
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
柱流失過多 | 選擇適當色譜柱,使用柱溫應遠低于固定液高使用溫度,老化柱子 |
沒有選擇好合適的操作條件 | 選擇合適的操作條件 |
色譜柱被污染 | 更換色譜柱 |
7.2.23 周期性基線波動
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
檢測器溫控不良 | 檢查接觸是否良好 |
載氣流量壓力太低 | 更換載氣瓶 |
色譜柱爐溫調節不當 | 檢查鉑電阻接觸是否良好 |
載氣流量調節不當 | 重新調節載氣流速 |
空氣、氫氣調節不當(FID) | 重新調節氫氣、空氣流量 |
7.2.24 程序升溫后基線變化
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
溫度上升時,柱流失增加 | 選擇適當的色譜柱或老化色譜柱 |
柱流速沒有矯正好 | 矯正柱流速 |
色譜柱被污染 | 更換色譜柱 |
8 熱導檢測器的維護
8.1 熱導檢測器注意事項
在TCD檢測器使用期間,一定要注意和遵守下列內容
●沒有通入載氣時,禁止設定橋流,以免造成鎢絲燒毀的事故。
●初次老化柱子時,不要將柱后載氣接入熱導池,應直接放空在柱箱內;老化時不能用氫氣!!一般是用氮氣。老化期間也禁止設定橋流。
●熱導池檢測器是個精密的部件,請勿自行拆裝池體內鎢絲,以免造成不必要的損失。
8.2 熱導檢測器常見故障分析與排除
8.2.1 進樣不出峰
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
未設定電流 | 首先設定電流 |
鎢絲斷了 | 更換鎢絲 |
TCD熱導電源部件內部接插件及連接線未插好 | 重新插好與之相關的插頭插座 |
注射器漏氣或堵塞 | 更換注射器 |
硅橡膠漏氣 | 更換硅橡膠 |
8.2.2 信號輸出幅度太大(未進樣時)
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
體內鎢絲碰池壁 | 與廠方維修 |
鎢絲阻值不配對 | 與廠方維修 |
TCD熱導電源部件內部接插件及連接線未插好 | 重新插好與之相關的插頭插座 |
8.2.3 基線噪音大
故障判斷 | 檢查方法及修理 |
載氣不純(載氣純度非常重要) | 將載氣凈化后再做如脫氧、干燥 |
熱導池受污染 | 清洗池體及進樣器 |
色譜柱未老化 | 重新老化色譜柱。 |
硅橡膠漏氣 | 更換硅橡膠 |
氣路系統及與色譜柱連接處漏氣 | 探漏查出漏氣處,做相應的處理。 |
TCD工作電流設置太大 | 降低工作電流設定值到合適數值。 |
熱導電源不穩定 | 與廠方維修 |
附錄A 電器條件細則
一個合格的電器技術員應當能給該系統送上合適的電源。無論是改造現存的電器設備,還是安裝全新的設備時都要求如此。
* 估計一下該地區的電力總需要量。
* 裝上比較方便的輸出線。
* 制訂電器安全方面的計劃。
* 要保證所有的配線都符合當地的規范。
確定電源功率的需求量
算出你地區所需的電量。
注意:總電量該包括原訂的設備再加上以后計劃擴建時要增加的設備。
電壓極限
在任何安裝儀器的地點,當系統已送電的時候相線—中線電壓,都應保持在額定電壓的 +10% ~ -10% 范圍內,電壓應從系統的電源輸入一側進行測量。
頻率極限
允許線路頻率極限取決于系統內極限范圍窄的設備(在儀器的電源線輸入處測量)。GC-6800網絡電力氣相色譜儀的極限很寬可在50Hz至60Hz的范圍內操作。
諧波數量
儀器饋線的諧波高總量不得超過5%(儀器送上電后在儀器的電源輸入處測量)。
電源的意外情況
在某些地區,儀器系統所用的電源線可能會出現過份的電壓下降現象,或出現沖擊電壓,瞬變電壓,斷電或其它意外情況,這樣,儀器系統的操作就不可靠了。因此,必須對供電的質量進行檢查。如果在檢查中發現有某些項目不符合系統的要求,即應糾正。
電源噪聲
GC-6800網絡分析儀器的結構設計是能耐受合理的輸入線噪聲的。但是從其它用電的公用工程來的許多噪聲,GC-6800網絡分析儀器是無法控制的。這種電噪聲的主要來源是來自儀器附近的其它電器設備,例如,電機、電磁閥,可控硅整流器和X光機等。
此外,還可能有由于中線的接觸不良而引起的“中線——接地噪聲"和由于樓層接地不良所引起的“接地——接地"噪聲。大的電線允許噪聲為3V(rms),從30Hz到50Hz。
可用一臺示波器來測量小的“地——中線"電壓,因為,如果電壓有畸變偏差,模擬表頭上的讀數就會失真。一般來說,如果電壓低于測量結果就有問題。
噪聲的消除
如果要消除現有電器設備或將來安裝的電器設備的噪聲,我們堅持這樣的建議即在主配電盤與儀器分配電盤之間要裝一根合格的饋線。要檢查中線接觸和接地是否良好(請參閱下面“接地"一節)。
如果在裝上合格的饋線之后,仍有不良的瞬變現象,那就要裝一臺能降低輸入電噪聲的設備了。
電源干擾
對電源輸出產生干擾的輸入電源噪聲,或干擾系統中的信號線的輸入電源噪聲都會使儀器系統的功能失常。這些輸入干擾可歸納為沖擊,壓降和瞬變,現分述于下:“沖擊"和“下跌"是輸入電壓的正、負值的突然變化,其延續時間在5 毫秒之間。一般來說“沖擊"和“下跌"都不應超過正常額定線電壓的±15% 左右,而且在17毫秒(60Hz)和20毫秒(50Hz)之內恢復到穩定態。
“電源電壓瞬變"是輸入電壓的正負值發生突然變化,其延續時間在1毫秒和5毫秒之間。如果這種瞬變時間大于額定電壓的20%(取決它的能量)就會使儀器的功能失常。
在監測輸入電質量的好壞和評價干擾的特性時,有一臺電源輸入干擾監測儀是很有用的。因為電源線的干擾可能會每小時,每天和每星期都發生,所以該監測器應至少接上一個星期。也不要把所測得的結果當成值,因為季節的變化,其干擾值也會不同。
試驗方法是,使用0.5微秒上升時間,10微秒脈沖持續時間的尖峰信號,其幅度為電源電壓的兩倍。
電源處理設備
如果在裝上的饋線和接地后,仍有瞬變現象,那么就應安裝能降低輸入電源線干擾的設備了。能完成這一任務的裝置基本上有四種:
1.隔離變壓器
2.電源電壓調節器
3.電動機—發電機設備
4.不受干擾的供電系統
線路調節設備的功率必須滿足現在和將來的需要。我廠建議的低額定值為5KVA,這即可滿足現在的要求,也可滿足將來擴建的要求。
要想使GC-6800電力色譜儀能安全可靠地運行,儀器的接地良好是非常重要的。一般來說,大多數國家和地區都要求給電器設備安裝地線,以確保人身的安全。
安全接地
各種標準一般都要求給電器設備安裝安全導體。標準中一般都有這樣的要求:每根火線回線(中線)都要伴隨一個安全導體。安全導體的大小必須與火線的大小一樣。
一般來說,安全標準都要求把安全導體接到操作人員可能會碰到的電器設備的導電表面上,或由于電器事故可能激勵起來的導電表面。在正常操作情況下,這根線不應帶返回的交流電。如果儀器的框架沒接地,或者火線偶然碰到框架上,該框架上的電壓很可能會達到一定的危害程度。
把安全地線接到儀器的底盤上即可避免觸電的危險,因為這樣就形成一個極低阻抗回路,會使電路的閘刀跳閘或保險絲燒斷。每臺儀器產品中都有安全接地裝置,只要把儀器接到有地線的接頭上,或將儀器中的接地環按用戶所提出的規格接到地線上,這個回路就算完成了。
如下所述,儀器中的安全地線通常是通過絕緣的接地裝置接在建筑物的導管上,這樣,反過來又使分電路的配電接地。在任何情況下都必須符合當地的和國家的安全規范。
安全地線必須正確接在總配電接地母線的端子上。一般都應當懂得,從任何負載返回總接地母線的地線阻抗必須小于11歐姆。
無噪聲接地
為了使GC-6800網絡 儀器運行情況良好,我們堅持建議采用無噪聲接地裝置。這種接地也稱作“絕緣接地"因為它是與建筑物中的其它電器接地裝置分開的。當把GC-6800網絡儀器和其它儀器連接起來時,使用“絕緣接地"將有助于保持系統的可靠性。
在大多數情況下,普通的接地是不能滿足要求的,因為該接地裝置不可能不帶進一點接地不良所引起的噪聲。噪聲還可能來自射頻播音器,這根地線還可能帶有一般穩定的電流。
典型的容易產生噪聲的接地情況如下:
1、導管
2、房頂和建筑物的橫梁
3、灑水管(把地線接到這些管子是大多數消防規范所不容許的)。
4、提升地板的支撐結構。
5、煤氣管
把地線接到這些管子上很容易受到由于接地不良所產生的建筑物噪聲的影響,同時,由于天線的影響,它們還會接收到電頻的干擾。
可以接地的東西如下,(應和當地電器檢查部門商量,選用當地可以接受的接地方法):
1、用一根尺寸合適的電線接到樓房的總管線上或接到總導管的入地處。
2、把接地用的長釘子打進潮濕的土層里并接到入地處。
3、也可以接到其它可靠的入地處。
絕緣的地線必須牢固地接在裝置上。不要用夾子把地線夾在管子或接地柱上。也不要使用其它會使接頭松動的方法來連接。接頭必須用銅焊或錫焊,盡可能減小接地接頭處絕緣電阻的下降。如果按裝得不合適,在接頭處就可以量到電阻,再加上地線上的電阻就會使絕緣的接地裝置上產生我們所不希望的電勢。在安裝地線的時侯要預防它偶然和其它地線接觸這會給絕緣帶來不良的影響。絕緣線必須接在配電盤的絕緣母線上,再從配電盤上通過接頭和電源地線分別接到儀器系統的各個單元上。絕緣母線可由配電盤上的接地板構成。
所用的電線尺寸應使遠一點到主配電盤接地處的接地電阻低。請與當地的電器檢查部門商量所用的電線規格。
當多層建筑物中安裝了電網處理裝置時,應把電網處理裝置的外殼與建筑物結構中的鋼筋接起來,這樣才能減少接地噪聲。地線的一端應接到線路處理裝置的外殼上,另一端應焊接在近的樓房豎梁鋼筋上。把地線接到建筑物的鋼筋上比把地線接到地下室單獨的接地柱上要好。
中線—地線連接質量的測定
市場上可以買到幾種專門用于測定接地系統質量的設備。這些設備包括接地檢測儀,用來引導地線中的電流,然后進行測試,并能指示接地的質量(顯示燈或以歐姆表示的刻度)。還有一種是地線測試儀,用來測定接地系統的電阻。
如果接地阻抗太高,因對幾個項目進行檢查。如果沒有裝電網處理設備,也沒有的接地裝置就因檢查一下建筑物總配電盤上中線—地線(N—G)的 連接是否良好,如果已裝了線路處理設備,也應再一次檢查線路處理裝置上的N—G接點。如果當時的N—G 接頭裝的地方不合適應移裝到合適的位置上,因為裝的位置不 合適,接地導線上就可能會產生不希望有的電流。
應檢查一下接地導線的連接是否良好。如果接地導線的尺寸小于電路上的導線,或者,如果接地導線沒有絕緣,我們建議換成一根尺寸與電路中導線相同的絕緣導線。
電負荷的平衡
使用三相和分流相系統的電負荷平衡是很重要的。因為:
·能減少外部電壓降和電壓改動對單獨變壓器帶動的設備所產生的不利影響。
·能提高絕緣變壓器的性能。
·延長變壓器的使用壽命。
不平衡的負荷會在中線和地線之間產生電壓差。測量這個電壓就可知道負荷是否平衡。在平衡負荷時,要使用一只夾式安倍計。首先應量一下每相的電流,然后從儀器系統配電盤上拆下動力線,再重新安排負荷,然后再測量一次。要反復這個程序,直至中線電流降至低值為止。
測量中線與地線之間的電壓差也可用來證明負荷是否平衡。給儀器送上電后,用一臺示波儀來測量儀器電源輸入端子上中線和地線之間的電壓差。地線夾子探針的連接越短越好。把電源線從系統配電盤上拿下來,重新安排負荷,然后再反復測量。反復進行這個程序,直至中線—地線的電壓降至低值為止。
在平衡其它饋線的負荷時,中線—地線電壓可能會進一步降下來,或者在加大饋線的尺寸時,它也會降下來。如果系統配電盤上的中線—地線電壓太高,就從總配電盤中掛出一條饋線。
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