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液相色譜儀常見問題分析處理

時間:2014/7/10閱讀:3309
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  用HPLC進行分析時保留時間有時發生漂移,有時發生快速變化,原因何在?如何解決?
  
  關于漂移問題:
  
  ①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定
  
  ②流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等
  
  ③柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡
  
  關于快速變化問題
  
  ①流速發生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩定
  
  ②泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。
  
  ③流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內進行適當混合
  
  2.液相色譜中峰出現拖尾或出現雙峰的原因是什么?
  
  ①篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
  
  ②存在干擾峰,解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子
  
  ③可能柱超載,減少進樣量。
  
  3.HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
  
  ①樣品量不足,解決辦法為增加樣品量
  
  ②樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子
  
  ③樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器
  
  ④檢測器衰減太多。調整衰減即可。
  
  ⑤檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間參數
  
  ⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。
  
  ⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。
  
  ⑧記錄儀測壓范圍不當。調整電壓范圍即可。
  
  ⑨流動相流量不合適。調整流速即可。
  
  ⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器,重作校正曲線。
  
  4.做HPLC分析時,柱壓不穩定,原因何在?如何解決?
  
  ①泵內有空氣,解決的辦法是清除泵內空氣,對溶劑進行脫氣處理;
  
  ②比例閥失效,更換比例閥即可;
  
  ③泵密封墊損壞,更換密封墊即可;
  
  ④溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,必要時改變脫氣方法;
  
  ⑤系統檢漏,找出漏點,密封即可;
  
  ⑥梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

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