1、電極的選擇
參考因素：電極類(lèi)型、電極間距。
（1）激發(fā)電極類(lèi)型的選擇用于發(fā)射光譜分析的激發(fā)電極有許多類(lèi)型，例如碳，銅，鋁，鎢，銀等。通常，根據(jù)不同的分析方法和分析對(duì)象選擇不同的激發(fā)電極。原理是所選擇的電極類(lèi)型在分析結(jié)果中應(yīng)具有更好的分析精度;待分析的元素 不應(yīng)在激發(fā)電極材料中;電極腐蝕應(yīng)小;在日常分析中，應(yīng)多次重復(fù)使用。提高分析速度。例如，在鋼分析中，通常不包括鋼或分析銀。銀用作激發(fā)電極。分析結(jié)果的精度相對(duì)較高。銀電極應(yīng)為錐形，應(yīng)為90°。例如，對(duì)于單向放電的激發(fā)光源，激發(fā)電極在放電期間容易被腐蝕。因此，鎢棒用作激勵(lì)電極，并且鎢電極通常不容易長(zhǎng)尖，并且不需要連續(xù)清潔電極數(shù)百次。
（2）電極間距的選擇電極間距的大小對(duì)分析精度有很大影響。電極間距過(guò)大，穩(wěn)定性差，難以激發(fā)，精度差。電極間距太小，雖然很容易激發(fā)，但隨著放電次數(shù)的增加，輔助電極的凝聚態(tài)增加，往往會(huì)造成長(zhǎng)邊并影響分析精度，特別是對(duì)間距變化敏感的元件分析準(zhǔn)確性較差。因此，電極間距不應(yīng)太大或太小，一般分析距離為4至5毫米。電極間距通常是不可選擇的。
2、沖洗、預(yù)燃和曝光時(shí)間的選擇
(1)沖洗和預(yù)燃沖洗的目的是盡量減少樣品激發(fā)臺(tái)內(nèi)的空氣，特別是對(duì)激發(fā)有不利影響的O2、H2O等。一般分析鋁等有色金屬可用2s，分析黑色金屬時(shí)可用3s。沖洗時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以免過(guò)多消耗氬氣，延長(zhǎng)分析時(shí)間。
(2)曝光時(shí)間曝光時(shí)間主要取決于激發(fā)樣品中元素分析再現(xiàn)性的好壞，曝光過(guò)程是光電流向積分電容中充電(也稱(chēng)積分)的過(guò)程。積分的結(jié)果可認(rèn)為是取光電流的平均值，所以積分時(shí)間不要過(guò)短。為了保證分析精度，火花放電的總次數(shù)應(yīng)在2000～3000次，使鐵與分析元素的光強(qiáng)值和比值比較適中。正常分析時(shí)，曝光時(shí)間一般采用3～5s。但必須指出，曝光時(shí)間長(zhǎng)短與光源的能量大小有關(guān)。
3、高低標(biāo)試樣的選擇
日常分析中造成曲線漂移的因素很多：透鏡受到污染形成涂層、激發(fā)過(guò)程中電極長(zhǎng)尖會(huì)使曲線顯示背景增大，氬氣流量、壓力、純度和室溫環(huán)境的變化等原因會(huì)造成曲線的漂移，因此，經(jīng)常校正工作曲線是非常重要的。選擇一組標(biāo)準(zhǔn)化樣品是不易的，其中包括所有要分析元素的高含量和低含量，這些標(biāo)準(zhǔn)化樣品必須均勻一致，激發(fā)光譜分析的數(shù)據(jù)重復(fù)性必須很高。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)化樣品的數(shù)量應(yīng)盡可能少些，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)化樣品價(jià)格昂貴，且對(duì)每個(gè)樣品的操作又需要額外時(shí)間。
在單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化中，只需要高或低含量的標(biāo)準(zhǔn)。如果樣品覆蓋的含量范圍較寬，又要在低含量時(shí)有較高的精度，此時(shí)才需要兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化，這時(shí)要有兩種標(biāo)樣，一為高標(biāo)，一為低標(biāo)?；蛘呙總€(gè)標(biāo)樣中包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素，只要它們能包括所有元素就行。
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