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蘇州吉恩斯檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司
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豇豆中水胺硫磷殘留檢測(cè)方案

時(shí)間:2010-7-24閱讀:875
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一、水胺硫磷簡(jiǎn)介:

化學(xué)名稱(chēng):O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
分子式:C11H16NO4PS
相對(duì)分子質(zhì)量:289.3
主要理化性質(zhì):水胺硫磷(isocarbophos)純品為無(wú)色鱗片狀結(jié)晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,難溶于石油醚,工業(yè)品為茶褐色粘稠的油狀液,放置過(guò)程中不斷析出結(jié)晶,有效成份含量85-90%, 常溫下貯存穩(wěn)定。?40%水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
水胺硫磷為一種*廣譜殺蟲(chóng)殺螨劑,又稱(chēng)作羧胺磷,在農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)防治方面擔(dān)當(dāng)著重要的角色。但各種資料中均明文規(guī)定不可以用于蔬菜。今年1月份以來(lái),海南豇豆在武漢白沙洲農(nóng)副產(chǎn)品市場(chǎng)連續(xù)3次被檢測(cè)出含有禁用農(nóng)藥水胺硫磷,明顯是在蔬菜種植過(guò)程中濫用了此類(lèi)農(nóng)藥,從而造成了帶毒蔬菜。截至目前,全國(guó)已有武漢、上海、鄭州、合肥、杭州、廣州等11個(gè)城市檢測(cè)出海南豇豆農(nóng)藥殘留超標(biāo)。這一事件再次敲響農(nóng)產(chǎn)品安全警鐘。

二、應(yīng)對(duì)方案

自“豇豆門(mén)”事件發(fā)生以來(lái),各種檢測(cè)機(jī)構(gòu)紛紛開(kāi)始對(duì)其中的水胺硫磷殘留量進(jìn)行檢測(cè),以確保人們能吃上安全無(wú)毒的豇豆,江蘇天瑞儀器公司也一直致力于此方面的研究,公司生產(chǎn)的LC310液相色譜儀器可以滿足該項(xiàng)目的檢測(cè)。

檢測(cè)儀器配置方案:

P310高壓輸液泵:1臺(tái)
UV310紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器:1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥(配20ul定量管):1套
LC310色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根
DT310色譜柱溫箱:1臺(tái)
溶劑托盤(pán):1臺(tái)
等度啟動(dòng)工具包:1套

實(shí)驗(yàn)用前處理設(shè)備:

溶劑過(guò)濾器(帶真空泵) 一套
溶劑過(guò)濾膜(有機(jī)系,水系,0.45μm,直徑50mm)
樣品過(guò)濾頭(有機(jī)系,水系,0.45μm,直徑13mm)
過(guò)濾用玻璃注射器 各種規(guī)格
電子天平(精度:十萬(wàn)分之一和萬(wàn)分之一可換)
超聲波清洗器 一個(gè)
氮吹儀:1個(gè)
恒溫水浴鍋:1個(gè)
勻漿機(jī):1臺(tái)
旋渦混合器:1臺(tái)
數(shù)顯恒溫干燥箱:1臺(tái)
100ml具塞量筒:5個(gè)
鋁箔:1卷
濾紙:1盒
其他實(shí)驗(yàn)室常用前處理設(shè)備等。

實(shí)驗(yàn)用試劑:

乙腈:(分析純)
甲醇:(色譜純)
丙酮:(分析純)
氯化鈉(140度烘烤4h)
水:超純水或二次蒸餾水

樣品的前處理:

參照標(biāo)準(zhǔn):NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法
樣品經(jīng)乙腈提取,提取溶液經(jīng)凈化,濃縮,過(guò)濾后待用。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:

參照標(biāo)準(zhǔn):GB24573-2009水胺硫磷原藥
精密稱(chēng)取0.1g標(biāo)準(zhǔn)品(至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀釋至刻度,超聲波震蕩5分鐘,使充分溶解,冷卻至室溫;用移液管準(zhǔn)確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用。

分析人員要求:

化學(xué)分析儀器及其相關(guān)專(zhuān)業(yè)或有液相色譜儀操作經(jīng)驗(yàn)的人員。

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