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葡萄糖酸內酯的生產工藝的詳細介紹

時間:2014/2/19閱讀:1463
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葡萄糖酸內酯的生產工藝由上海勁馬生物科技有限公司提供{僅作參考}

生產方法
原料*先用硫酸進行水解,得葡萄糖酸溶液。經過濾去除硫酸鈣沉淀,再用氫氧化鋇及草酸精制溶液,并沉降分離,去除溶液中的SO42-及Ca2+。然后通過離子交換樹脂,進一步凈化葡萄糖酸溶液。將溶液濃縮至80%-85%濃度,加入葡萄糖酸-δ-內酯晶種,繼續濃縮并結晶,經離心分離、水洗、干燥得成品。
 
生產方法
以葡萄糖為原料生產內酯
微生物發酵法在15%~35%的葡萄糖溶液中加入*、磷酸二氫鉀和磷酸氫二銨等營養物質,接種黑曲霉菌種NRRL3,在30℃和Ph6.5的條件下通氣培養40h。過濾發僻液,再經后處理得內酯結晶。
葡萄糖氧化酶法在35~37℃和Ph6的條件下,在乙醇水溶液(如50%)中,葡萄糖氧化酶將葡萄糖氧化為內酯和葡萄糖酸的平衡溶液,反應過程中也加入過氧化氫酶,以分解所產生的過氧化氫。所得到的葡萄糖酸的溶液,經上述的后處理方法可得內酯結晶,此法收率可達98%。
催化氧化法將64mg PdCl。溶于1mL濃鹽酸中,加適量的水和精制過的活性炭3.8g(200目),用10%的NaOH溶液調Ph=5,然后混合液在常溫下攪拌加入67mg NaOH。(溶于2mL水中)的溶液,使離子鈀還原為金屬鈀,并吸附在活性炭上,過濾、水洗、烘干得3.838g 1%的Pd-C催化劑。在8%的葡萄糖水溶液300g中加入上述催化劑,在50℃下通入空氣,同時滴加NaOH溶液,保持Ph=9.0~9.5,當Ph值不再下降時反應結束,濾去催化劑,用陽離子交換樹脂處理得310g葡萄糖酸液。在70℃下減壓濃縮至濃度80%~85%,冷卻至40℃以下,加入晶種,待結晶后過濾、干燥得22.6g內酯,濾液再濃縮、結晶,又可得5.3g產品,總收率為93.3%。
以*為原料生產內酯
該法先將*通過無機酸分解或離子交換樹脂脫鈣得葡萄糖酸溶液。如將100份濃硫酸加入500份水中,再加入*,在60-85℃下保溫1.5h;靜置12h后過濾,濾液加草酸,并在50℃下保溫1h;靜置后過濾得葡萄糖酸液,經后處理得內酯。后處理的方法有以下幾種。
非溶劑結晶法 將葡萄糖酸液減壓濃縮至漿狀,加入低級酮類非溶劑,緩緩攪拌冷卻,使結晶析出,再經分離、洗滌、干燥得成品。此法操作簡便,收率也較高。
分步結晶法
在52~54℃下將葡萄糖酸液濃縮至78%~85%,冷卻至47~48℃,加入葡萄糖酸內酯晶種,并繼續濃縮,待晶種長大后分離得*批內酯結晶。母液以同樣的方式繼續蒸發濃縮。結晶經洗滌、干燥得成品,總得率為75%~78%。此法優點是不用有機溶劑,但濃縮液黏度高,結晶分離操作困難。
共沸脫水結晶法向葡萄糖酸液中加入C3~C4的烷醇,在50℃和16kPa下共沸脫水。然后向濃縮液中投晶種,降溫結晶,再經分離、洗滌、干燥得成品。此法優點是體系黏度低,分離操作容易,單程收率可達91%以上。
 上海勁馬生物食品添加劑試劑行業,葡萄糖酸內酯物美價廉,咨詢訂購產品詳細說明。

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