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勁馬分享:泡面中苯并芘檢測操作方案

時間:2014/1/13閱讀:402
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前段時間網(wǎng)上盛傳泡面中含有致癌物質(zhì)苯并芘引起社會各界的廣泛關(guān)注,作為我們經(jīng)常食用的食物之一,傳出有致癌成分確實讓許多泡面愛好者不能接受。為了能讓大家更多的了解其成分,勁馬就為大家講解如何檢測泡面中苯并芘含量。
一、方便面調(diào)料包
1.樣品提取
稱取0.4g樣品,到0.001g,用5mL正己烷溶解稀釋,作為上樣液待凈化。
2.SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干,乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
二、方便面面餅
1.樣品提取
稱取1g樣品于50 mL離心管中,加入15 mL正己烷。
渦旋混合2 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心3 min,收集上清液;
殘渣再用15 mL正己烷提取,每次渦旋混合2 min,超聲提取5 min ,5000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待凈化。
2.SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活化:30 mL正己烷,流出液棄去;
(2)上樣:將待凈化液加入小柱,收集流出液;
(3)淋洗:70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3.分析條件
色譜柱:Diamonsil
C18(2) 250 × 4.6 mm,5μm(Cat.#:99603)
流 速:1.0 mL/min
檢測器:激發(fā)波長:370 nm 發(fā)射波長:406 nm
柱 溫:30 ℃
進樣量:10 μL
流動相:乙腈:水 = 97:3

勁馬小提示:苯并芘含量標準
食用油標準不超過10ppb,熏烤肉不超過5ppb,糧食不超過5ppb。

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